固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定保健食品中21种非法添加化合物

建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱同时测定保健食品中21种非法添加化合物的方法。样品用乙腈超声提取后，采用HLB固相萃取小柱净化，经Waters BEH C18色谱柱（100 mm×2.1 mm，1.7 μm）分离，以10 mmol/L乙酸铵和甲醇为流动相进行梯度洗脱，采用电喷雾电离（ESI）源，在多反应监测模式下检测。结果表明，21种非法添加化合物均呈良好的线性关系，相关系数均≥0.995，不同基质的检出限为3~160 μg/kg，回收率为61.8%~109.3%，相对标准偏差为1.6%~14.7%。该方法可用于减肥类、降脂类、降糖类、降压类保健食品中21种非法添加药物的同时测定。     

Orbitrap高分辨质谱用于保健食品中15种非法添加减肥类药物的筛查鉴定

建立了筛查保健食品中非法添加的15种减肥类化合物的液相色谱-Orbitrap高分辨质谱联用法和TraceFinder筛查数据库。样品以甲醇为提取溶剂，上清液过滤后直接进行液相色谱-质谱联用分析。质谱采用Full MS/dd-MS²扫描模式，正负离子同时检测。将采集的数据文件导入TraceFinder筛查软件，利用软件构建了化合物数据库及筛查方法进行快速、自动、高精度筛查，确定样品中是否违法添加了减肥类药物，并对阳性样品进行定量分析。方法学验证结果表明，所有化合物均显示出优异的线性关系，标准曲线回归系数（r）均大于0.998，回收率范围为79.7%~95.4%，精密度在3.3%~8.7%之间。应用该方法对29批保健食品进行了测定，在6批阳性样品中检出了4种化合物。该方法可实现自动、高精度筛查鉴定，为打击非法添加提供了新的手段。     

压力对甲烷氧化偶联均相反应的影响(英文)

在０．１～１．１ＭＰａ范围研究了压力对甲烷氧化偶联气相反应、乙烷和乙烯气相氧化反应的影响。同时考察了压力对管壁效应的影响，另外考察了不同氯化物的添加作用。     

超高效液相色谱-串联质谱联用法同时检测降糖类和减肥类保健品中20种非法添加的化学降糖药物

建立了一种利用超高效液相色谱-质谱联用同时快速筛查、检测降糖类和减肥类保健品中20种非法添加化学成分的方法。试样用甲醇提取后,经Poroshell 120 EC-C18柱(100 mm×2.1 mm,2.7 μm)分离,以5 mmol/L乙酸铵和乙腈为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源正、负离子模式切换、多反应监测模式检测。20种非法添加化合物的峰面积与质量浓度均呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99,回收率均在75.9%~114.0%范围内,相对标准偏差均不高于11.3%,检出限均在0.3~1.5 μg/L范围内。该方法快速、简便、灵敏、重现性好,为打击降糖类和减肥类保健品中非法添加化学降糖药提供了有力的依据。     

超高效液相色谱法同时测定减肥类保健食品中非法添加的25种药物

建立了采用超高效液相色谱同时测定减肥类保健食品中25种非法添加化学药物含量的方法。保健食品样品以甲醇为提取溶剂进行超声提取,离心后取上清液以Waters HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8 μm)进行分离,乙腈和10 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,在200~400 nm波长范围内进行定性和定量分析。在相应的浓度范围内,25种化学药物的质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,R²≥0.997;定量限在0.500~5.00 ng之间;在低、中、高3个添加水平范围内的平均回收率为70.7%~104%,相对标准偏差(RSD)在0.132%~5.03%之间。样品筛查结果发现,17种减肥保健食品中3种样品非法添加了酚酞,1种样品添加了大黄素。该方法选择性强、分析速度快、高通量,可用于该类保健食品中非法添加化学药品的定性筛查和定量检测。     

SiO_2添加物对CaCu_3Ti_4O_(12)陶瓷的微观结构与介电性能的影响

采用传统固相反应法制备了不同SiO_2掺量的CaCu_3Ti_4O_(12)(CCTO) 陶瓷材料,并研究了SiO_2含量对CCTO陶瓷物相结构、微观形貌及介电性能的影响.结果表明:高温烧结时,SiO_2不会与CCTO发生固相反应,而作为第二相物质存在于CCTO陶瓷的晶界,并对CCTO陶瓷的微观结构产生不同程度的影响.CCTO陶瓷的介电常数和介电损耗随SiO_2含量的增多而相应减小.阻抗分析表明,CCTO陶瓷的晶粒电阻随SiO_2的掺入略有改变,而晶界电阻则随SiO_2的掺入而显著增大.分析认为,晶界电阻的增大是导致CCTO陶瓷介电损耗降低的主要原因.     

TLC原位拉曼光谱法快速检测减肥类保健食品中非法添加的四种成分

建立薄层色谱(TLC)与拉曼光谱联用方法,并对减肥类保健食品中非法添加的四种化学成分(茶碱、咖啡因、苯丙酸诺龙、螺内酯)进行检测。采用TLC法将掺杂成分与保健食品基质进行初步分离,在紫外灯(254 nm)下检视定位,以780 nm激光为光源,对TLC上微量掺杂成分的斑点原位,直接检测浓集点的拉曼光谱。考察不同配方保健食品基质对掺杂成分拉曼光谱的影响,并对检测限进行验证,初步建立了减肥类保健食品中四种掺杂成分的TLC原位拉曼光谱检测方法。常用保健食品基质对掺杂成分检测结果无干扰,检测限为2~4 μg,在九种减肥类保健食品中检测出两种含有咖啡因。该研究建立了TLC与拉曼光谱联用技术并采用此方法快速鉴别了减肥保健食品中茶碱等四种非法添加化学成分,本法专属、灵敏、快速、简便,可为保健食品中非法添加化学成分的快速检测技术研究提供新的参考依据。     

大数据环境下网络非法入侵检测系统设计

大数据环境下,非法入侵检测是保证计算机安全的重要手段。通过非法入侵检测,保证计算机免遭网络中木马病毒等的攻击,因此对大数据环境下网络非法入侵检测进行系统设计是必要的。目前大多数网络非法入侵检测系统是通过归纳当前网络非法入侵检测系统存在的优缺点,指出网络非法入侵检测系统存在的问题,确定其发展方向。但这种方法存在系统结构复杂,不利于维护和使用的问题。为此,提出一种基于PB神经网络的大数据环境下网络非法入侵检测系统设计方法,首先在分析大数据环境下网络非法入侵检测系统功能的基础上,对系统的模块进行设计,并分析各模块所实现的功能,在此基础上,对大数据环境下网络非法入侵检测系统的性能指标、采样芯片、USB接口控制芯片、FPGA、电源管理芯片等硬件进行设计选型,完成系统的硬件设计,并且通过PB神经网络算法提高大数据环境下网络非法入侵检测系统检测的准确性,并给出基于BP神经网络算法的入侵检测实现过程,从而实现大数据环境下网络非法入侵检测系统设计。实验证明,所提方法设计的大数据环境下网络非法入侵检测系统运行速度较快,能够及时准确对网络非法入侵行为进行检测,推动该领域的研究发展。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定药品中奈玛特韦等5种小分子抗病毒药物

建立了一种同时检测奈玛特韦、利托那韦、莫诺拉韦、奥司他韦和达卡他韦5种小分子抗病毒药物的高效液相色谱-质谱分析方法。样品经甲醇溶解超声提取后,经CNWShell C18 Core-Shell色谱柱(100×2.1 mm, 2.6μm)分离,以0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相,梯度洗脱,电喷雾正离子模式下,同时采用多反应监测(MRM)和二级全扫(MS²)模式扫描分析。5种抗病毒药物在一定浓度范围内线性良好;检出限(S/N=3)为0.15～0.5μg/g;定量限(S/N=10)为0.5～1.2μg/g;加标平均回收率为90.0%～97.4%,精密度(n=6)均小于5%。采用本方法对10份样品进行测定,发现7份样品不含标示的有效成分奈玛特韦,有效成分利托那韦含量远低于标示含量,且检出奥司他韦或达卡他韦等非法添加化学成分。所建立方法灵敏、快速、可靠,可用于药品制剂中5种抗病毒药物的定性及定量分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中83种糖皮质激素

近年来化妆品中非法添加糖皮质激素的恶性事件常有发生，因此建立一个高通量且简便高效的检测方法，对保障消费者的用妆安全具有现实意义。研究建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中83种糖皮质激素的分析方法。以化妆品中常用的水、乳液、膏霜(o/w型)3种基质为研究对象，对样品前处理和色谱-质谱条件进行优化，最终确定样品经乙腈涡旋分散、超声提取、过滤后，采用Thermo Accucore PFP色谱柱(100 mm×2.1 mm, 2.6μm)分离，以0.1%(v/v)乙酸乙腈和0.1%(v/v)乙酸水溶液为流动相梯度洗脱，在电喷雾正离子模式(ESI⁺)下以动态多反应监测(MRM)方式测定，外标法定量。结果表明，83种糖皮质激素在2～200μg/L范围内线性关系良好，相关系数(r)均大于0.995,在3个不同添加水平下，平均回收率为74.5%～112.4%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.8%～9.9%,方法的检出限(LOD,S/N≥3)和定量限(LOQ,S/N≥10)分别为0.001～0.023μg/g和0.002～0.076μg/g。采用该方法对市售的41批...