高效液相色谱串联质谱法测定盐酸雷尼替丁胶囊中N-亚硝基二甲胺

建立高效液相色谱串联质谱法测定盐酸雷尼替丁胶囊中N-亚硝基二甲胺的含量.采用振荡的方式,以甲醇对样品进行提取.用ACE EXCEL 3 C18–AR(150 mm×4.6 mm,3μm)为色谱柱,以甲醇–水(含0.1％甲酸)溶液为流动相进行梯度洗脱,采用正离子多反应监测模式.N-亚硝基二甲胺的质量浓度在1～500 ng...     

全固态复合式雷尼替丁电极的研究

制备了以脲醛树脂、KCl粉末、Ag/ Ag Cl丝为材料的 Ag/ Ag Cl固体电极 ,然后以此固体电极分别作为内外参比电极、以含四苯硼酸雷尼替丁离子对缔合物的 PVC膜作为敏感元件 ,组装成一种全固态复合式雷尼替丁电极 ,并详细研究了其性能。结果表明该电极具有良好的稳定性 ,其 Nernst响应范围为 5× 1 0 - 4～ 1× 1 0 - 1 mol/ L,斜率为 58.7m V/pc,检测下限为 2 .5× 1 0 - 4 mol/ L,使用寿命不少于 6个月 ,能用于盐酸雷尼替丁制剂的含量测定。     

高效液相色谱－共振瑞利散射联用检测人体尿液中的法莫替丁与雷尼替丁

建立了高效液相色谱（HPLC）与共振瑞利散射（RRS）联用检测人体尿液中法莫替丁（FMTD）和雷尼替丁（RNTD）的方法。柱前分离系统以乙腈与醋酸－醋酸钠缓冲溶液（pH 4.5）为流动相等度洗脱,流速为0.5 mL/min,进样量为20 μL,柱温为35 ℃,使用Kinetex 5 μm C18液相色谱柱（250 mm × 4.60 mm）;柱后衍生系统以赤藓红与金属离子Pd（Ⅱ）同时作为探针,探究了柱后衍生的最佳实验条件。结果显示,法莫替丁与雷尼替丁分别在0.024～25 μg/mL和0.033～25 μg/mL质量浓度范围内线性良好,相关系数（r）分别为0.999 0和0.998 8,检出限（S/N＞3）分别为7.3、10.1 ng/mL。采用该方法对已知混合浓度的样品进行测定,加标回收率为97.8%～102%,相对标准偏差（RSD）均不大于5.1%。该方法的可靠性和实用性良好,可用于人体尿液中法莫替丁和雷尼替丁的检测。     

盐酸雷尼替丁与7,7,8,8-四氰基对二次甲基苯醌荷移反应的研究

以盐酸雷尼替丁为电子给体,7,7,8,8-四氰基对二次甲基苯醌(TCNQ)为电子受体,研究了它们之间形成电荷转移络合物的最佳条件.结果表明:在丙酮介质中,二者于50℃下60min即可形成1:1络合物,室温下至少稳定4h.荷移络合物的最大吸收波长为845nm,表观摩尔吸光系数为1.70×104L·mol-1·cm-1,在1-20mg·L-1范围内符合比耳定律.基于以上反应建立本方法,用于测定制剂中盐酸雷尼替丁的含量,结果与药典方法一致,回收率为99.27%-101.40%,相对标准偏差为1.56%(n=10).     

盐酸雷尼替丁印迹聚合物膜电极的制备与应用

研究了盐酸雷尼替丁印迹聚合物离子选择性电极的制备、特性及应用。该电极在1.0×10-5～1.0×10-2mol/L范围内表现能斯特响应,斜率为-28.18mV/pC,检测下限为5.2×10-6mol/L,原料回收率为96.8%～104.6%。该电极与先前报道的电极相比,具有更高的选择性、灵敏性和抗干扰性。利用该电极对雷尼替丁原料、胶囊含量进行了测定,结果与药典法一致。     

Gran电位滴定法测定盐酸雷尼替丁的含量

因盐酸雷尼替丁和AgNO3发生沉淀反应,故本文采用Gran电位滴定法对盐酸雷尼替丁的含量进行了测定,方法的RSD为0．24%,平均回收率为99．78%,结果表明：该法简便、快速,结果令人满意。     

Interaction of Cucurbit [ n = 7,8 ] uril with Ranitidine Hydrochloride and Slow Release Properties

研究了七元瓜环(Q[7])和八元瓜环(Q[8])与盐酸雷尼替丁(RH)的包合作用及包合物的体外药物缓释性能.采用紫外-可见光谱法测定了体系的包合比、包合稳定常数和药物累积释放度;用1H NMR技术考察了体系主-客体的包合作用.结果表明,Q[7]和Q[8]与RH在酸性及中性条件下均能发生1∶1包合作用,包合稳定常数分别为1.21 ×104和2.06X104 L/mol;在碱性条件下则不发生包合作用.原药RH,Q[7]-RH及Q[8]-RH包合物在人工胃液(pH=1.2)中的60 min累积释放度分别为89.1％,56.6％和38.4％;而在人工肠液(pH=6.8)中三者的60 min累积释放度分别为90.2％,58.7％和38.0％.实验结果表明,Q[7]及Q[8]包合对RH有明显的体外缓释作用.     

弱阳离子整体柱在线富集分析尿液中盐酸雷尼替丁

不锈钢柱管中自制弱阳离子交换整体柱作为固相萃取材料,对尿样中盐酸雷尼替丁进行富集分析。以2.5mmol/LK2HPO4缓冲液作为富集流动相,结合柱切换法实现在线富集药物的同时去除尿液中蛋白等内源性物质。色谱分离条件为:C18反相色谱柱,在流速为1.0mL/min,检测波长为320nm条件下,用CH3OH-2.5mmol/LK2HPO4(2:1,V/V)进行洗脱。实验结果表明,盐酸雷尼替丁在0.05～5.0mg/L浓度范围内线性关系良好(r=0.9994,n=7);绝对回收率在75.0%～85.0%之间;检出限为0.01mg/L;日内、日间精密度(RSD)均小于5.0%,能够满足分析测定要求。本方法避免了繁琐的样品预处理过程,且所制弱离子整体柱可多次重复使用,为生物样品中痕量药物检测提供了一种快速、经济和有效的新方法。