高效液相色谱-串联质谱法检测生物样品中6种雌激素

建立了雌酮、雌二醇、雌三醇、己烯雌酚、己烷雌酚和炔雌醇6种雌激素在生物体中的HPLC-MS/MS分析方法.采用加速溶剂萃取、固相萃取技术进行提取、富集及净化,有效降低了基质的干扰.以甲醇-0.1％氨水溶液为流动相,以C18色谱柱进行分离,质谱采用电喷雾负离子扫描模式,6种雌激素的回收率为88％～104％,相对标准偏差在1.3％～8.3％之间.雌酮、雌二醇、雌三醇在生物体中的方法检出限0.35ng/g;己烯雌酚、己烷雌酚、17α-乙炔基雌二醇在生物体中的方法检出限为0.13ng/g.方法适用于生物体内雌激素的分析和检测.     

检出限的涵义和计算方法

介绍仪器检出限、方法检出限及样品检出限的基本定义及涵义,以气相色谱法测定海水中的十氯酮为例,进行不同方法的检出限计算,讨论了不同方法计算检出限引起的差异及计算方法中所选取参数的合理性,对如何科学使用检出限进行实验室质量控制提出了建议.     

PP/EPDM共混体系的辐射效应

聚丙烯和三元乙丙橡胶(EPDM)的γ辐射效应及辐射后的聚丙烯熔体流动速率的测定表明,在限定空气中聚丙烯随着辐照剂量的增加,熔体流动速率急剧下降,而三元乙丙橡胶随辐射剂量的增加,凝胶含量逐渐增加。在20kGy的剂量辐照下,凝胶含量为22．7％,加入2％的三聚异氰酸三烯丙酯,在相同的剂量辐照下,凝胶含量达到68％。在低剂量下辐照对共混物的拉伸强度影响不大,对冲击强度有很大的影响。在20kGy的剂量辐照下,加入50％EPDM的聚丙烯的缺口冲击强度由1．95kJ／m^2提高到30kJ／m^2,维卡软化温度由85．9℃提高到97．0℃。     

指数型体积分数功能梯度材料的薄壁圆柱壳振动

研究了指数型体积分数对功能梯度薄圆柱壳振动频率的影响.壳体厚度方向上的材料特性呈指数律变化.由Love薄壳理论,得到应变-位移及曲率-位移关系表达式.利用Rayleigh-Ritz方法,导出壳体的固有频率方程.假定轴向形态关系是典型的梁函数.壳体的固有频率取决于组合材料的体积分数.所得结果与已有文献的结果进行对比分析,说明本方法是正确的.     

错解剖析

<正>某教辅资料上有这样一道例题及解法:例题已知直线(a-2)y=(3a-1)x-1.(1)证明:无论a为何实数,直线总过第一象限;(2)若直线不过第二象限,求a的取值范围.原解法(1)直线方程化为(3x-y)a-(x -2y+1)=0.     

C_(18)膜萃取/液相色谱-质谱联用法测定极地水体中有机磷酸酯

建立了C_(18)膜萃取/液相色谱-质谱联用技术测定极地水体中10种有机磷酸酯(OPEs)的方法。根据优化后的样品前处理及仪器方法,利用C_(18)膜富集4 L水体中的10种OPEs,经二氯甲烷超声提取,在电喷雾正离子模式下,采用选择反应监测(SRM)模式进行分析,线性相关系数为0.994 4~0.999 9。10种OPEs的加标回收率为64.1%~115%,方法检出限为0.08~0.55 ng/L。该方法适用于极地水体中10种OPEs的分析,利用该方法对北极水体样品中的10种OPEs进行检测,测得冰川融水中∑OPEs的质量浓度为0.64~6.64 ng/L,海水中∑OPEs的质量浓度为0.09~2.03 ng/L。     

硫酸氢钠催化合成对羟基苯甲酸乙酯

在一水硫酸氢钠的催化作用下,对羟基苯甲酸和乙醇发生酯化反应,高收率地合成了对羟基苯甲酸乙酯.产品经红外光谱、气相色谱和质谱联用技术和溶点进行确定.     

理科第20题别解

试题已知复数，复数在复数平面上所对应的点分别为P、Q．证明：△OPQ是等腰直角三角形（其中O为原点）．（OA（z1）OB（z_2）Re（z_2）=0）又△OPQ为等腰Rt△．解法2同解法1得理科第20题别解@冯连福$郑州铁路一中!450000@贾崇武$陕西户县二中!710307@贾炳麟$山东曹县一中!274400     

光度法测定化学镀溶液中氯化镍

利用丁二酮肟在氢氧化钠和过硫酸铵介质中与镍离子的特效显色反应，用吸光光度法测定化学镀铜溶液中氯化镍的含量。利用三乙醇胺在强碱性溶液中掩蔽铜进行测定，并用化学镀铜底液作参比液，在波长４７０ｎｍ处测定。试验表明，镀液中的各种组分不影响镍的测定。用本方法测定氯化镍，结果准确。而用传统的硝酸银滴定法测定氯化镍，配槽所用工业氢氧化钠中所含的氯离子也被滴定，使分析结果偏高，并且误差较大。