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51.
52.
高效液相色谱-串联质谱法测定海水中雌酮、雌二醇、雌三醇 总被引:5,自引:0,他引:5
建立了测定海水中雌酮、雌二醇和雌三醇的高效液相色谱-串联质谱的分析方法。样品的提取方法为固相萃取,流动相为乙腈和0.1%氨水,梯度洗脱,流速0.2 mL/min,运行时间10 min。质谱采用负离子扫描模式,定量的碎片离子分别是:雌酮:269.02/144.99;雌二醇:271.04/182.96;雌三醇:287.03/170.94。仪器检出限均为0.001 ng,方法检出限均为0.2 ng/L。回收率分别是78.0~110.0%,82.2~103.2%,76.4~95.1%。该方法适用于海水中雌激素类物质的检测。 相似文献
53.
组织蛋白酶B(Cat B)是一种溶酶体半胱氨酸蛋白酶,在细胞代谢中起重要作用.已有研究表明Cat B在肺癌细胞中会过表达.因此,细胞内Cat B水平的检测非常重要.迄今为止,细胞内Cat B的检测方法主要为荧光成像,但该技术受限于渗透性和自发荧光背景干扰.为了解决这些问题,我们设计了一种基于超极化129Xe磁共振成像的新型探针.它由一个作为129Xe核磁共振(NMR)报告基团的穴番分子笼和一个作为Cat B特异性可裂解基团的酰胺键组成.当探针与Cat B相互作用时,酰胺键的断裂会导致其129Xe化学位移发生变化.结合超极化-化学交换饱和转移(Hyper-CEST)技术,可为Cat B提供一种新颖的检测方法. 相似文献
54.
<正>题目在正△ABC中,E、F、P分别是AB、AC、BC边上的点,满足AE:EB=CF:FA =CP:PB=1:2(如图1).将△AEF沿EF折起到△A1EF的位置,使二面角A1—EF—B成直二面角,连结A1B、A1 P(如图2),求直线A1E与平面A1BP所成角的大小. 相似文献
55.
热处理对聚醚醚酮晶体结构参数及结晶度的影响 总被引:7,自引:0,他引:7
采用广角X射线衍射(WAXD)方法研究了不同热处理温度下聚醚醚酮(PEEK)的晶胞参数、微晶尺寸及结晶度的变化。根据X射线散射强度理论,运用图解多重峰方法导出了以WAXD方法计算PEEK结晶度的公式;用此公式对经不同热处理的PEEK样品进行计算,结果与由密度法及量热法测定的结果具有较好的可比性。 相似文献
56.
不同联苯含量的PEEKK-PEBEKK共聚物的DSC结果表明,随着联苯含量的增加,共聚物的玻璃化转变温度Tg逐渐升高;共聚物的熔点Tm明显地依赖于联苯含量,当联苯含量nB=0.35时,Tm值最小。热处理可以显著地改革共聚物的结晶性,并出现熔融重结晶双峰。 相似文献
57.
邻香兰素对甲苯胺Schiff碱稀土配合物的制备和表征 总被引:4,自引:0,他引:4
前文曾报道了香兰素(3-甲氧基-4-羟基苯甲醛)与对甲基苯胺的Schiff碱稀土配合物。本文讨论邻香兰素(2-羟基-3-甲氧基苯甲醛)与对甲基苯胺的Schiff碱稀土配合物[LnL_2Cl·2H_2O]Cl_2(Ln:ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Dy;L:Schiff碱)的制备和表征。 1 实验 1.1 配合物的制备 按文献方法,用等摩尔比的邻香兰素与对甲基苯胺在无水乙醇中先制成Schiff碱,然后按摩尔比1:2将稀土氯化物LnCl_3·nH_2O的无水乙醇溶液滴加到 相似文献
58.
高效液相色谱-串联质谱测定海水中氯霉素残留量 总被引:7,自引:0,他引:7
应用高效液相色谱-串联质谱法测定海水中的氯霉素残留量, 流动相为V(甲醇)∶V(水)=80∶20. 采用负电喷雾离子源, 在多反应性监测模式下采集信号, 定性离子对为321/121、 321/152、 321/176, 定量离子对为321/152. 本方法的线性范围是0.1~100 μg/L, 相关系数为0.9993, 仪器检出限为0.01 μg/L, 回收率在81.7%~121.0%之间. 该方法适于海洋环境监测. 相似文献
59.
建立了C_(18)固相膜萃取-超高效液相色谱/质谱法测定海水中11种羟基多环芳烃(OHPAHs)的方法。利用C_(18)固相膜对4L海水中11种OH-PAHs进行富集,二氯甲烷超声提取,浓缩后进入C_(18)柱色谱,以乙腈-0.02%氨水为流动相梯度淋洗后进入质谱检测,11种OH-PAHs的浓度与其峰面积呈线性关系,方法检出限为0.290~2.04 ng/L,平均回收率为60.8%~96.4%,相对标准偏差均低于13%。利用本方法对河北养殖区海水中11种OH-PAHs进行检测,OH-PAHs的浓度处于1.81~10.0 ng/L之间。本法为远距离、大体积水样中痕量OH-PAHs的提取富集与测定提供了解决方案。 相似文献
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