气相色谱法测定海洋沉积物中十氯酮残留

研究了提取溶剂效率、毛细管柱极性、净化条件及共溶出干扰物等因素对十氯酮测定的影响;对比了加速溶剂提取及超声波提取方式,考察了DB-17、DB-1701与DB-5毛细管柱分离度,及不同比例甲醇/正己烷混合溶液作为定容溶液的分析结果。建立了加速溶剂萃取,H2SO4净化分离,DB-5毛细管柱电子捕获检测器(ECD)-气相色谱法(GC)测定海洋沉积物介质中有机氯农药类持久性有机污染物十氯酮残留分析方法。将5 g沉积物干样与3 g活化铜粉及3 g无水Na2SO4混匀后,采用二氯甲烷-丙酮(1∶1,V/V)进行加速溶剂萃取;萃取液浓缩后,用H2SO4净化,以1%甲醇-正己烷混合溶液定容后,采用DB-5非极性毛细管柱,及配备电子捕获检测器气相色谱测定十氯酮含量。本方法采用外标法进行定量分析,在0.005～0.1 mg/L浓度范围内,线性相关系数为0.9989;加标回收率为75%～98%;相对标准偏差为3.7%～9.6%(n=6);检出限为0.12 ng/g。     

电子天平示值误差测量结果不确定度评定

本实验以电子天平为研究对象,分析了电子天平示值结果不确定度的来源[1],并详细介绍了电子天平示值误差测量结果不确定度评定的方法.     

检出限的涵义和计算方法

介绍仪器检出限、方法检出限及样品检出限的基本定义及涵义,以气相色谱法测定海水中的十氯酮为例,进行不同方法的检出限计算,讨论了不同方法计算检出限引起的差异及计算方法中所选取参数的合理性,对如何科学使用检出限进行实验室质量控制提出了建议.     

海水中14种有机磷农药的气相色谱测定方法

建立了毛细管气相色谱-火焰光度检测器测定海水中14种有机磷农药的方法。用CH2Cl2液液萃取pH 6~8范围内的样品,然后采用毛细管柱及火焰光度检测器进行测定。在0.005~0.3μg/mL范围,相关系数为0.9904%~0.9996%。方法检出限低和精密度高,相对标准偏差为1.71%~5.89%。该方法具有灵敏、快速、简便等特点。     

气相色谱-电子捕获检测法测定海水中十氯酮残留

通过考察提取溶剂、毛细管柱、净化条件及共溶出干扰物等因素对十氯酮测定的影响,建立了二氯甲烷液-液富集萃取、硫酸净化分离、气相色谱法(GC)-电子捕获检测器(ECD)测定海水介质中有机氯农药类持久性有机污染物十氯酮残留分析方法。1 L海水经50 mL二氯甲烷萃取富集,浓缩后采用硫酸净化,以1%(体积分数)甲醇/正己烷混合溶液转移定容后,采用DB-5非极性毛细管柱进行GC分离,电子捕获检测器可测定其中十氯酮的含量;该方法采用外标法定量,在5～100 μg/L范围内呈线性,线性相关系数为0.9989。低、中、高3个浓度水平的平均加标回收率为81%～108%,相对标准偏差为1.2%～5.1%(n=6)。方法的检出限为0.6 ng/L。结果表明,该方法灵敏度高,线性关系好,可以满足简便、快速、准确测定海水中十氯酮的要求。