动物组织中己烯雌酚残留的基体固相扩散-气相色谱-质谱分析方法研究

采用基体固相扩散和固相萃取结合的方法提取并净化动物肝脏组织中残留的己烯雌酚，用N-甲基，N-三甲基硅烷三氟乙酰胺衍生化，毛细管气相色谱-质谱联用(选择离子模式，选择离子为：383、397、412、413)对衍生物检测分析，确立了对动物肝脏组织中己烯雌酚定性、定量分析的方法。该法检出限低于1μg/kg；不同DES加入量的回收率为81．6％-100．9％；相对标准偏差8．7％-13．2％。     

1.5T核磁共振弛豫时间分析仪的研制及其潜在应用

介绍了国产1.5T核磁共振弛豫时间分析仪的基本组成、性能指标,研发过程中攻克的技术难题。该仪器主要由磁体部分、电子部分、软件部分组成,具有体积小、信噪比高、检测无损、使用和维护简便和造价低廉等优点。同时对该系统磁体频率和磁信号的稳定性进行了相关的测试,结果表明该系统稳定可靠。该仪器的磁场强度增加到1.5T,在同等外界条件和环境下,信噪比增加约为0.5T系统的10倍,检测灵敏度大幅度提高;该仪器为食品品质鉴定、食品安全检测、医学诊断、生物标志物的大规模筛选等生化分析提供一个全新的途径。     

基于Fe~(3+)与聚谷氨酸螯合作用的无酶磁免疫传感器的研究

利用金属螯合剂-聚谷氨酸与金属离子间的相互作用构建了一种新型的无酶信号放大磁免疫传感器。密度泛函理论计算表明聚谷氨酸对Fe~(3+)的螯合能力高于其他金属离子。因此,将聚谷氨酸修饰在聚苯乙烯微球表面形成纳米刷,并用于对Fe~(3+)的螯合,进而将负载大量金属离子的纳米刷作为免疫分析的信号报告分子。该纳米刷对Fe~(3+)的负载量高达1.92×108(每个纳米刷颗粒),该材料对Fe~(3+)的高负载量为高灵敏无酶免疫传感器的构建提供了可能。经过在纳米刷表面修饰抗原以及纳米磁颗粒表面修饰抗体,利用免疫竞争法实现了对微囊藻毒素的捕获,然后通过菲咯嗪法对纳米刷螯合的Fe~(3+)进行定量,从而实现对微囊藻毒素的定量检测。本工作构建的新型纳米刷具有高稳定性、储存周期长等优点,为现场即时检测提供了具有前景的平台。     

溶剂对芳香胺红外吸收光谱的影响

对２１种芳香胺在不同溶剂中的红外光谱进行了测定,发现溶剂的极性对芳香胺氨基的红外光谱影响很大。在苯中氨基伸缩振动的频率红移的幅度明显大于在四氯化碳中的红移。由于溶剂和氨基之间形成氢键,在苯和四氯化碳中,氨基的两个吸收峰明显加宽。样品的浓度对吸收峰的频率,峰型及相对吸收强度都没有明显的影响。     

打印文件的种类鉴别和形成时间的研究方法

近年来,在司法鉴定领域,打印文件的检验逐年增加,书证文件是否真实往往成为诉讼双方的焦点。打印文件的种类鉴别和形成时间的研究具有重要的理论和现实意义。随着法庭科学实验室的发展,打印文件的检验技术得到了长足的进步,为涉及打印文件物证的诉讼做出了显著的贡献。本文从打印文件的显微特征检验、打印文件的理化特征检验两方面对打印文件的不同检验方法进行了综述和讨论。     

高效液相色谱法测定鸡蛋中呋喃唑酮的残留量

采用基体固相扩散和固相萃取相结合的技术,对鸡蛋中呋喃唑酮残留进行了提取和净化处理,建立了高效液相色谱法检测鸡蛋中呋喃唑酮残留量的方法。对呋喃唑酮在C18固定相和硅胶固相萃取柱上的保留行为进行了研究。采用液相色谱分离,外标法定量,呋喃唑酮标准溶液的峰面积与样品浓度在5μg／L～2．5mg／L范围内呈良好的线性关系,线性回归系数大于0．9999。鸡蛋样品中呋喃唑酮不同加入量的平均回收率在80．2％～91．1％;相对标准偏差在2．0％～9．5％;最低检出限为10μg／kg。分析方法具有良好的重现性．批内、批间定量结果的相对标准偏差均小于10％。     

高效液相色谱同时测定鸡蛋中4种氟喹诺酮类药物残留

建立了固相萃取—反相高效液相色谱同时分析鸡蛋样品中4种氟喹诺酮类药物残留量的方法。对鸡蛋样品的提取及其在C18固相萃取柱上的净化条件进行了研究,采用高效液相色谱分离,荧光检测器检测(λex=280nm,λem=450nm),外标法定量。4种沙星标准曲线的线性回归系数均在0．9999以上,环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星的线性范围为2．5～500μg／L;达诺沙星为0．5～100μg/L。鸡蛋样品中4种沙星的加标回收率为78．1％～95．7％;相对标准偏差为4．1％～16．2％。环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星的最低检出限为10μg／kg;达诺沙星的最低检出限为2μg/kg。     

光学蛋白质芯片技术在生物检测中的应用

蛋白质芯片技术因其高通量,微型化,可快速分析等特点,在生物检测中具有独特优势。光学蛋白质芯片同时结合了蛋白质芯片技术和高分辨的光学椭偏显微成像技术,在提高灵敏度的同时实现了检测结果的可视化。本工作利用光学蛋白质芯片技术,针对复杂体系中的临床标志物蛋白质,构建了夹心型检测体系,实现了系统的定量检测。实验结果与临床通用方法符合较好。该方法具有灵敏度高,操作简单,检测快速,样品用量少等优点。     

动物组织中阿莫西林残留的液相色谱分析方法研究

建立了反相高效液相色谱分析鸡肉、猪肉、猪皮、猪脂肪等动物组织样品中阿莫西林残留量的方法。对4种动物组织样品采用磷酸盐缓冲溶液提取、三氯乙酸沉淀蛋白、固相萃取净化和富集、1,2,4-三唑-氯化汞衍生化。研究了样品在C18柱上的保留行为和阿莫西林的衍生化条件。衍生物采用高效液相色谱法分离,外标法定量分析,标准曲线的线性相关系数为0.9997,线性范围为8.6-860 μg/L。动物组织样品中阿莫西林的加标回收率为70.9%-86.8%,相对标准偏差为3.2%-16.4%,最低检出限低于10 μg/kg。该分析     

3,3'''',4'''',7-四羟基黄酮醇与人血清白蛋白结合的光谱学表征

应用荧光光谱和紫外光谱对3,3’,4’,7-四羟基黄酮醇(FIS)与人血清白蛋白(HSA)的结合机理进行了表征。在生理pH7.4下,FIS对HSA的内源荧光有显著的猝灭现象,在实验浓度范围内(药物与蛋白质浓度比0.1至10之间)其荧光猝灭机理主要是静态猝灭。研究结果表明,FIS和HSA之间形成了1∶1的复合物,结合常数为(1.05±0.18)×105L·mol-1。利用紫外光谱研究了FIS在不同pH值条件下的解离行为,发现FIS在生理条件下以离子和中性分子的混合形式存在。与蛋白质的结合使FIS的紫外吸收光谱Ⅰ带发生了明显的红移(与中性分子相比红移幅度超过40nm),证明了药物分子离子状态以静电力与蛋白质发生结合。其紫外光谱的二阶导数谱显示,药物分子与蛋白质的结合可分为特征和非特征形式。由于激发态质子转移,与蛋白质的相互作用引起了FIS内源荧光发射峰强度的明显增加,进一步证实了它们与蛋白质的结合。