固相萃取-气相色谱-质谱分析肉样中盐酸克伦特罗的残留量

建立了固相萃取 气相色谱 质谱联机分析肉样中盐酸克伦特罗残留量的方法。对盐酸克伦特罗在C1 8和离子交换固相萃取柱上的保留行为进行了研究 ,发现不同浓度盐酸克伦特罗的固相萃取回收率在 75 %～ 95 %之间 ;肉样中的加标回收率在 70 %～ 83 % ;相对标准偏差在 4 .95 %～ 1 3 .4 % ;最低检出限为 1 μg kg。盐酸克伦特罗的硅烷化产物 ,采用选择离子的模式进行检测 ( 86、2 4 3、2 62、2 77) ,衍生物的峰面积与样品浓度在0 .0 0 2 5 2～ 2 .0 2mg L范围内呈良好的线性关系 ,线性回归系数大于 0 .9999。     

蛋白质水解液中氨基酸组成的定量分析

以氯甲酸－9－芴基甲酯（FMOC－Cl）为柱前衍生化试剂在液相色谱上分离17种常见氨基酸的衍生物并测定其摩尔吸光系数。用绝对分析法和标准曲线法对标准氨基酸溶液进行了定量分析，除组氨酸外两种方法测定结果的相对偏差为5．00％以内。对氨基酸的稳定性进行了模拟水解实验，发现在110℃/24h的水解条件下，丝氨酸等不稳定氨基酸的降解较在150℃/1.5h条件下小。用绝对分析法测定测定了牛胰岛素不同水解条件下水解液中氨基酸的含量，大部分氨基酸的相对收率都接近100％。     

罗布麻活性成分与人血清白蛋白结合的光谱学研究

应用荧光和紫外光谱研究了人血清白蛋白与罗布麻活性成分槲皮素(QUE)、芸香苷(RUT)和儿茶素(CAT)的结合机理. 在QUE与蛋白质浓度比小于3.5时, 其荧光猝灭机理主要是静态猝灭, 在药物浓度较高时动态猝灭所占的比例增加; RUT在整个实验浓度范围内对蛋白质的荧光猝灭机理为静态猝灭; CAT与蛋白质之间不能形成复合物, 其荧光猝灭主要由动态猝灭产生. QUE和RUT分别与蛋白质形成1∶1的复合物, 结合常数分别为(1.51±0.13)×10⁵和(0.81±0.08)×10⁵ L•mol^－1. 由于激发态质子转移, 与蛋白质的相互作用引起QUE和RUT内源荧光发射峰强度的明显增加, 进一步证实了它们与蛋白质的结合. 与蛋白质的结合也引起了QUE紫外吸收带的明显红移, 说明药物分子中的酚羟基发生了解离, 以离子形式与蛋白质发生作用. RUT的紫外吸收谱带没有明显移动, 说明它主要以中性状态与蛋白质结合. 应用与蛋白质作用后药物分子紫外吸收光谱的二阶导数谱, 对药物与蛋白质的结合模式进行了深入探讨.     

印章印文的鉴定方法

对印章印文的鉴定方法进行了综述,内容包括显微镜观察印文特征、计算机辅助人工比对、印油的渗散程度测定和仪器分析方法(包括紫外-可见导数光谱法、荧光光谱法、红外光谱法、拉曼光谱法、薄层色谱法、液相色谱法、气相色谱法和质谱法)等(引用文献64篇)。     

原儿茶酸和藜芦酸与生物大分子相互作用的光谱学研究

原儿茶酸(P)和藜芦酸(V)属于酚酸类化合物, 具有广泛的生理和药理活性。应用荧光光谱,紫外光谱等方法研究了P和V与鱼精DNA(fsDNA)的相互作用机理。紫外光谱显示P和V在190～230 nm(K吸收带)、230～270 nm(B吸收带)和270～310 nm(R吸收带)有3个较强的吸收带。在280 nm激发光波长时,位于338和334 nm处有强的荧光发射峰,其荧光发射峰在与fsDNA结合后发生明显的猝灭现象。P和V的stern-volmer猝灭速率常数分别1.03×1012和0.61×1012 L·mol-1·s-1,为静态猝灭机理。药物与DNA之间形成了复合物,结合常数分别为K_fsDNA/P=6.22×106 L·mol-1、K_fsDNA/V=1.57×104 L·mol-1。研究表明,V与DNA之间的结合比为1∶1,而P可以与DNA分子中的两个碱基发生结合,这与P分子中的两个酚羟基有关。P和V的结构对它们与DNA的结合方式有较大的影响。     

不同溶剂中取代基对芳香胺红外吸收光谱的影响

对２１种芳香胺在不同极性的溶剂中测定了红外光谱,并对不同取代基对氨基的对称伸缩动和非对称伸缩振动吸收峰峰位的影响进行了讨论。甲基在不同极性的溶剂中表现不同的电子效应;甲氧基处于氨基的邻位的电子效应和处于间位时不同,氯和硝基取代基使氨基的两吸收峰均向蓝移,氨基取代基使氨基的两吸收峰向红移。     

β-1,2,3,4,6-五-O-倍酰-D-葡萄糖与人血清白蛋白的相互作用研究

应用红外光谱和荧光光谱方法研究了人血清白蛋白 (HSA)与 β 1,2 ,3 ,4,6 五 O 倍酰 D 葡萄糖 (PGG)的相互作用 .荧光光谱结果显示 ,PGG在CPGG/CHSA<0 5和 0 5 相似文献   

化学键合多孔聚合物小球气相色谱固定相

以大孔聚苯乙烯-二乙烯苯为基质,制备了两个系列化学键合聚乙二醇和脂肪醚聚合物小球固定相。色谱性能评价表明,它们的极性随含氧量增加而增加;从对于醇混合物及苯-环已烯-环已烷的分离实例说明,与基质相比,键合小球不仅有较高选择性,而且柱温较低,或保留时间较短,这与前人键合小分子官能团的改性方法比较是一个明显进步。     

蜂蜜中氯霉素残留的气质分析方法研究

氯霉素(chloramphenicol)又名左旋霉素,是一类广谱抗生素,作为药物常用于家禽疾病治疗和预防.氯霉素对人的造血系统、消化系统具有严重的毒性反应,有可能引发人的再生障碍性贫血.因此欧盟等国家规定蜂蜜及其它动物源食品中氯霉素的最高残留量不得超过0.1μg/kg.本文对蜂蜜样品的提取、净化和富集方法进行了较为系统地研究,建立了固相萃取-气相色谱-质谱联机分析蜂蜜中的氯霉素残留量的方法.对氯霉素在固相萃取柱上的保留行为进行了研究,优化固相萃取条件,发现在选定的条件下,不同浓度的氯霉素在硅胶柱和C18柱上的回收率均在90%以上,蜂蜜加标的回收率在80%～95%,相对标准偏差在7.2%～18.2%,最低检出限为0.1μg/kg.对氯霉素的三甲基硅烷化衍生物采用选择离子的模式进行检测(376,378,466、468、470),衍生物的峰面积与样品浓度在0.55～220 ng/mL范围内呈良好的线性关系,线性回归系数为0.9998.     

分子内1,3-偶极环加成反应的研究 IV: 某些硝酮偶极体系的热及光化学反应及区域选择性

研究了1,3-偶极硝酮的热化学和光化学反应以及区域选择性, 探讨了取代基效应对环加成反应的影响, 利用色谱法定量地研究了取代基的电子效应与区域选择性间的关系, 关对肉桂醛的构型及有关的反应作了研究. 用λ>=302nm的UV汞灯辐照硝酮1形成氮氧杂环丙烷化合物后者加热分子内环加成反应形成氮氧杂二环辛烷衍生物, 实验结果表明文献记载的肉桂醛肟的熔点与构型间的关系是不正确的.