水热合成钛酸盐纳米管的晶型结构及光催化活性

以锐钛矿相为主的氧化钛粉体为原料,在强碱条件下采用水热合成法制备出外径约10nm的钛酸盐纳米管.采用TEM、XRD和EDS对产物进行表征,并对其热稳定性、光催化活性进行测试,研究结果表明:制得的纳米管的结晶程度很低,主要成分为钛酸钠,含少量锐钛矿二氧化钛;煅烧温度对钛酸盐纳米管的晶型结构和光催化活性有显著影响.未煅烧及400℃煅烧的纳米管光催化活性较低, 500℃煅烧后具有较高的光催化活性,但煅烧温度高于600℃后,由于锐钛矿晶体减少,纳米管的光催化活性降低.     

溶胶-凝胶法制备S掺杂TiO2纳米粉体的光催化性能

本研究采用溶胶-凝胶法制备了S掺杂TiO2纳米粉体.采用X射线衍射(XRD)、热重差热(TG-DTA)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、透射电子显微镜(TEM)、能量弥散X射线能谱(EDS)及X射线光电子能谱(XPS)等测试手段对其进行了表征,以亚甲基蓝为模拟污染物,评价了不同热处理条件下的粉体在可见光下的光催化活性.结果表明:S掺杂对TiO2由锐钛矿型向金红石型的转变有抑制作用,但对其微观形貌没有影响;部分S进入TiO2晶格间隙形成Ti-O-S键,部分S以SO2-4的形式吸附于TiO2表面,S含量约为0.3at;;S掺杂TiO2纳米粉体具有较高的可见光催化活性,当硫酸钠加入量为10;,550 ℃煅烧1 h的S/TiO2样品的光催化活性最佳,在可见光下对亚甲基蓝的2 h降解率由未掺杂的74.12;提高至86.15;.     

水解法制备SiO2包裹γ-Ce2S3色料及其耐酸性研究

本文以市售大红色料γ-Ce2S3为原料,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,采用水解法制备了SiO2包裹γ-Ce2S3色料,采用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电镜(FE-SEM)、能谱仪(EDS)、傅立叶红外光谱(FT-IR)等技术对色料进行了表征.研究结果表明,在TEOS/H2O质量比为1∶20、Ce/Si摩尔比为3∶1、水解温度为45℃、水解用纯水滴加速率为0.3 mL/min的条件下,可获得均匀致密的无定型二氧化硅(SiO2·xH2O)包裹层,其厚度为100 nm左右,包裹色料仍保持鲜艳的红色,其色度L*、a*和b*值分别为26.82、35.53和29.60;该条件下所得包裹色料的耐酸性最佳,未包裹色料浸泡于1 mol/L的盐酸中半分钟之内已失去红色,而该色料浸泡2h其呈色仍没有明显变化.     

高品质因素MgTiO3-SrTiO3系微波陶瓷介电性能的研究

以分析纯MgO、TiO2、SrCO3为原料,采用固相法制备了(1-x)MgTiO3-xSrTiO3(x=0～0.065)系列微波介质陶瓷材料,研究了添加SrTiO3后,体系的晶相组成、显微结构、微波介电性能之间的变化规律。研究表明,随着SrTiO3添加量的增加,陶瓷的体积密度、介电常数εr、谐振频率温度系数τf都呈增加趋势,但无载品质因素与谐振频率的乘积Q×f的值随添加量的增加呈下降趋势。当x=0.035时,陶瓷可在1380℃保温2 h烧结,此时陶瓷获得近零的频率温度系数:τf=-2.8×10-6/℃、高的品质因素:Q×f=16714 GHz、介电常数:εr=21.5。     

钛酸盐纳米管的水热合成及晶型研究

以锐钛矿相为主的氧化钛粉体为原料，在强碱性条件下采用水热合成法制备出外径约10 nm的钛酸盐纳米管。用TEM、SEM、XRD和EDS等对不同工艺条件下获得的产物进行了表征，对其热稳定性进行了测试。研究结果表明，纳米管是在NaOH水热处理过程中形成的，而不是在清洗和浸泡过程中形成的。通过控制浸泡液的pH值，可以获得组分为Na_xH_2-xTi₃O₇或Na_xH_2-xTi₃O₇与TiO₂混合物纳米管。纳米管具有较好的热稳定性，在400 ℃热处理后，其晶型与热处理前无明显变化，500 ℃热处理后，仍保持纳米管状结构。随着热处理温度的提高，锐钛矿相逐渐向金红石相转变，同时金红石型TiO₂和Na₂Ti₃O₇反应生成新的晶相Na₂Ti₆O₁₃，至800 ℃时主要以Na₂Ti₆O₁₃晶体存在，同时有少量金红石型TiO₂。     

粉体粒径对CSLST微波介质陶瓷烧结温度的影响

采用B2O3-CuO-LiCO3(BCL)玻璃料作为烧结助剂,通过增加球磨时间的方法,对(Ca18/19 Sr1/19)0.2(Li0.5Sm0.5)0.8TiO3(CSLST)微波介质陶瓷进行低温烧结.研究了不同含量的BCL烧结助剂对CSLST微波介质陶瓷低温烧结特性的影响,和不同球磨时间对含2wt; BCL烧结助剂的CSLST微波介质陶瓷粉体颗粒度及低温烧结的影响.结果表明:球磨后的粉体粒径均分布在0.1 ～0.4 μm之间,d50为0.170 μm,比表面积达到35.2 m2/g且具有较高的表面活性,可以在875℃保温5h完全烧结.该陶瓷的微波介电性能为:介电常数εr=81.3,品质因素Q×f=1886 GHz,谐振频率温度系数Tr=-27.6×10-6/℃.     

模板晶粒定向生长技术制备(Na0.8K0.2)0.5Bi0.5TiO3无铅压电陶瓷的性能研究

以熔盐法和质子取代法制备的片状Nb2O5粉体为模板晶粒,固相法合成的(Na0.8K0.2)05Bi0.5TiO3 (NKBT)粉体为基料,分别采用固相压制成型(干法)和流延成型(湿法)工艺制备出具有较高取向度的织构化NKBT无铅压电陶瓷,研究了两种成型工艺对NKBT无铅压电陶瓷的显微结构、压电性能和介电性能的影响.结果表明:采用湿法工艺制备的织构陶瓷的各项性能优于干法工艺,采用湿法工艺在1150℃保温5h时,可以获得较高织构度(f=0.66)的NKBT无铅压电陶瓷,并具有优异的压电和介电性能:压电常数d33 =149 pC/N,介电常数ε3T3/ε0=912和平面机电耦合系数kp=29.4;.     

Eu掺杂对γ-Ce2S3合成温度及抗氧化性能的影响

本文以CeCl_3·7H_2O、Eu_2O_3、C_2H_2O_4·2H_2O为原料,制备了铈铕草酸盐沉淀,该沉淀经高温煅烧获得铈铕氧化物前驱体;以Ar气为载气、CS_2为硫源对铈铕氧化物前驱体进行硫化合成了Eu~(2+)掺杂的γ-Ce_2S_3。Eu~(2+)掺杂能够明显降低γ-Ce2S3的合成温度,Eu~(2+)/Ce~(3+)为0. 03时,在900℃硫化150min即可获得纯相的γ-Ce_2S_3,与不掺杂时合成γ-Ce_2S_3的温度相比降低了300℃左右;同时,Eu~(2+)掺杂能够提升γ-Ce_2S_3的抗氧化能力,氧化气氛下,Eu~(2+)/Ce~(3+)比例为0. 03的样品其氧化放热峰温度由不掺杂时的490. 6℃提高至553. 3℃。     

片状和球状纳米CeO2的可控制备及其光催化性能

以乙二醇、水和丙酸为溶剂,使用无模板溶剂热法通过改变溶剂中乙二醇的体积比在180 ℃的条件下制备了前驱体,将前驱体在500 ℃的空气中焙烧2 h得到分散性较好的片状和球状纳米CeO2.采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(FE-SEM)、紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)对样品进行表征,以亚甲基蓝(MB)的光催化降解为目标反应评价其光催化活性.结果表明:焙烧后试样仍保持前驱体的片状或球状形貌,由纳米颗粒组装而成,片状纳米CeO2直径为0.3~1 μm,厚度为20~60 nm,球状纳米CeO2径为120~200 nm;超细纳米结构使得CeO2光学带隙能减小、光吸收阀值红移、比表面积增大,因而光催化活性大幅提高,片状和球状纳米CeO2在可见光下光催化降解亚甲基蓝的3 h降解率由棒状结构CeO2的12.3;分别提高至80.1;和91.2;.     

拓扑化学法制备棒状(KxNa1-x)NbO3粉体

以Na2CO3、K2CO3、Nb2O5和KCl为原料,采用拓扑化学反应法合成出一维方向生长钙钛矿结构的棒状KxNa1-x NbO3 (KNN)粉体.首先采用熔盐法合成出棒状的前驱体K2Nb8O21晶体,系统研究了Nb2O5与KCl的起始质量比、合成温度对kNb8O21晶体显微结构和形貌的影响,研究发现当Nb2O5与KCl的质量比为3/8,850℃下保温3h可以获得长度为80～100 μm,直径为3～8 μm的棒状K2Nb8O21晶体,且晶体沿[100]方向生长;然后以棒状的前驱体K2Nb8O21为模板晶粒,采用拓扑化学反应法制备出棒状KNN晶体,研究了Na2 CO3的添加量、烧成温度和保温时间对棒状KNN晶体显微结构和形貌的影响.结果表明:添加过量10wt;的Na2CO3,在900℃下保温3h可以获得沿[001]方向生长的棒状KNN晶体,其中K/Na =47.31/52.69,接近1/1,其长度和宽度分别为30 ～ 50 μm和2～6 μm.