ZnFe2O4的制备及光催化性能研究

以乙二醇作为溶剂,采用溶剂热法制备ZnFe2O4,进一步通过控制煅烧温度获得具有不同晶粒尺寸的ZnFe2O4晶体.XRD和SEM分析表明,ZnFe2O4是由纳米尺寸的微晶构成的球状颗粒,粒径约200 nm,属于正尖晶石结构.UV-vis测定表明ZnFe2O4在紫外及可见光范围均有吸收,禁带宽度为1.60 ～2.18 eV,制备的温度条件对禁带能隙产生一定的影响.进一步以亚甲基蓝染料为研究对象考察了不同温度条件下制备的ZnFe2O4光催化活性,实验结果表明500℃煅烧的ZnFe2O4具有较高的染料降解率,当染料初始浓度10 mg/L,初始pH为11,催化剂用量为0.04 g/L,300 W汞灯照射2h,亚甲基蓝的降解率可达到96.8;,降解反应符合一级动力学.由于制备的ZnFe2O4具有磁性,重复使用三次亚甲基蓝的降解率仍可达到83.3;.     

以偏钛酸浆料制备氮掺杂纳米二氧化钛及其可见光催化性能研究

以工业偏钛酸为前驱体、尿素为氮源,混合煅烧制备了不同氮含量的TiO2光催化剂(记为TiO2-xN-温度).用傅里叶红外光谱(FT-IR)、X射线光电子能谱(XPS)、X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、荧光光谱和紫外-可见光漫反射吸收光谱(UV-Vis/DRS)等对催化剂进行了表征.以亚甲基蓝为目标污染物,评价了样品的可见光光催化活性.结果表明,当催化剂中尿素与TiO2质量比为3∶1,煅烧温度为400℃(即TiO2-3N-400℃)时制得的样品活性最高.500 W的长弧氙灯照射4h,对亚甲基蓝降解率达到93.9;.     

长径比可控的CdS纳米棒制备及光催化性能研究

采用溶剂热法制备了长径比可控的纤锌矿CdS纳米棒;以3CdSO4·8H2O、CH4 N2S为原料在180℃、24 h溶剂热反应条件下,通过改变Cd/S物质的量比和保温时间等因素来调节CdS纳米棒的长径比.利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、紫外可见吸收光谱(UV-Vis)、光催化分别对其形貌、结构和光催化性能进行了表征和分析.结果表明:Cd/S摩尔比对CdS棒的生长起到关键作用,随着镉硫比的减小,CdS纳米棒的长径比逐渐增大.当Cd/S摩尔比为1∶6时,制备的CdS为长径比较大且表面光滑的纳米棒,纳米棒的尺寸大约为长800 nm、直径70nm.通过降解亚甲基蓝溶液测试了CdS纳米材料的可见光照射下的光催化性能,结果表明具有大长径比的CdS纳米棒表现出优异的光催化活性.     

Li2 CO3-Y3+共掺杂TiO2纳米材料的制备及光催化性能的研究

采用溶胶-凝胶法制备了Y3+-TiO2纳米粒子,利用X-射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、紫外-可见光谱(UV-vis)等仪器对样品的物化性质进行了表征.以对亚甲基蓝为目标降解物,考查了Y3+掺杂对纳米TiO2光催化活性的影响.实验结果表明,掺杂浓度摩尔比为0.03的Y3+有利于提升TiO2光催化活性,能有效提高对亚甲基蓝的光催化降解效率.对TiO2纳米粒子进行了Y3+和Li2 CO3共掺杂,Li2 CO3共掺Y3+-TiO2相比于Y3+-TiO2对亚甲基蓝的光催化降解效率有了进一步的提升,同时对相关机理进行了详细的论证,推测Li2 CO3在本研究中起到空穴补偿剂而不是电荷补偿剂的作用.     

不同形貌的纳米氧化锌粉的光学性能研究

本文采用水热和溶剂热法制备了粒状、棒状、片状、管状纳米氧化锌粉体,并对四种不同形貌的氧化锌粉的光学性能进行了对比研究.结果表明:氧化锌纳米粒,纳米片和纳米管在200~400 nm区域的反射率均低于8;,而氧化锌纳米棒在200~400 nm区域的反射率大约为18;.氧化锌纳米管对甲基橙的光催化降解效果最好,在距离30 cm 的30 W紫外灯条件下进行照射,8 h完全降解,而氧化锌纳米棒对甲基橙的光催化降解效果最差,在相同的实验条件下,氧化锌纳米棒的降解率仅为70;.     

钒掺杂纳米二氧化钛的制备及光催化活性研究

以钛酸四丁酯为钛前驱体,偏钒酸铵为掺杂离子给体.采用溶胶-凝胶法制备了V掺杂纳米二氧化钛粉体;并使用TGA-DSC、XRD、BET、SEM对其晶化温度与结构进行了表征.结果表明:V掺入促进锐钛矿相向金红石相转变、抑制晶粒长大、增大比表面积,纳米粉体颗粒呈分布较均匀的类球形晶粒.以亚甲基蓝为模型反应,考察了V掺杂量、煅烧温度对催化剂光催化性能的影响,结果表明:V掺杂的TiO2 粉体降解亚甲基蓝符合一级反应动力学规律;晶格中V4+能够作为电荷转移物种,有效的抑制光生电子与空穴的复合,增加了表面空穴浓度,提高TiO2 纳米粉体的光催化活性,当掺杂量为1.5 mol;,煅烧温度为450 ℃时,TiO2 具有最佳的光催化性能.     

V2O5/g-C3N4复合物的制备及可见光催化性能研究

以偏钒酸铵和尿素混合物为前驱体,混合煅烧制备了V2O5/g-C3N4复合物催化剂.用X射线衍射(XRD)、傅里叶红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、紫外-可见光漫反射吸收光谱(UV-vis)、比表面积测试(BET)、光致发光谱(PL)等对其结构进行了表征.结果表明复合物中存在V2O5和g-C3N4形成异质结构,其禁带宽度减小、吸收带边红移,光催化效率有显著提高.以亚甲基蓝(MB)为目标化合物,评价了样品的光催化活性,当前躯体中尿素与NH4VO3质量比为10∶1,煅烧温度为500℃,煅烧时间为0.5h,催化剂活性最高.在60W日光灯照射40 min,对亚甲基蓝得降解率达到97.52;.     

水热法合成磷酸铋纳米棒及其光催化活性研究

采用水热法对磷酸铋的合成工艺进行探索,并以亚甲基蓝(MB)为探针研究了磷酸铋在紫外光照条件下的光催化性能.通过对制得的磷酸铋粉末进行X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、紫外-可见漫反射光谱(UV-VisDRS)表征.研究发现反应的保温温度、反应的时间、反应环境的pH值会影响磷酸铋的降解性能以及磷酸铋的形貌.磷酸铋对亚甲基蓝的降解率随水热合成的保温温度的提高而先增大后减小,其中170℃时磷酸铋的形貌为规则的纳米棒状,降解性能最好达67.1;.反应时间为3h增加到24 h时,磷酸铋对亚甲基蓝的降解率逐渐增大,从24 h增加到72 h时磷酸铋对亚甲基蓝的降解率逐渐降低,反应时间为24h磷酸铋对亚甲基蓝的降解率最高,形貌最规则.反应环境的pH值越小,磷酸铋的降解性能越高,形貌呈现规则的纳米棒状,结晶度越高,当反应环境pH=1时磷酸铋的降解率为99.9;.     

Ag3PO4/TiO2复合催化剂的制备及光催化性能研究

为提高纳米TiO2的光催化降解性能和稳定性,采用两步水热法制备具有高催化性能的Ag3PO4/TiO2复合催化剂,采用XRD、SEM、EDS、XPS、TEM等仪器对其表面微观形貌和形态大小、表面元素组成、物相结构等进行表征,并研究了TiO2的比表面积和Ag3PO4颗粒尺寸大小对Ag3PO4/TiO2光催化性能的影响.以亚甲基蓝(MB)和苯酚为目标降解物来考察复合光催化剂的光催化性能.结果表明:1h后Ag3PO4、TiO2、Ag3PO4/TiO2对亚甲基蓝的降解率为25;、42;、92;;复合光催化剂Ag3PO4/TiO2经过5次光催化降解实验后,对亚甲基蓝的降解率仍可达78;.     

Al3+掺杂ZnS纳米晶的合成、表征及其光催化性能

在较温和的溶剂热条件下制备了一系列Al3+掺杂的ZnS纳米晶光催化剂.利用N2物理吸附、扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、紫外可见漫反射光谱(UV-vis DRS)、红外光谱(FT-IR)和光致发光(PL)谱等技术对合成的样品进行了表征.考察了不同含量的Al3掺杂对ZnS的结晶度、比表面积、表面羟基、光吸收性能及其对不同染料的光催化降解性能的影响.结果表明,在140℃下合成的球状ZnS纳米晶具有较好的结晶度;Al3+掺杂在增加催化剂的比表面积的同时丰富了催化剂的表面羟基;此外,掺杂的Al3+可以明显抑制光生电子(e-)和空穴(h+)的复合,提高光催化反应效率.当掺杂最佳含量的6mol; Al时,可使催化剂光催化降解染料酸性橙Ⅱ、亚甲基蓝和罗丹明B的降解率分别提高3.5、1.0和0.9倍.     

微波固相反应前驱体热分解法制备纳米氧化铜粉体

将固体CuSO4·5H2O和Na2CO3混合均匀后溶于适量乙醇中,然后进行微波辐照,立即反应生成泥浆状固体,将该泥浆状固体洗涤后干燥即可得到粉状前驱体.然后在600 ℃加热1 h分解该前驱体,即可制得纳米氧化铜粉体.在加热速率为10 ℃/min的条件下,对该前驱体进行表征,发现其热分解和晶体化温度约为550 ℃.对制得的纳米氧化铜粉体进行XRD、SEM、TEM和IR分析,结果表明制得的产物为纳米氧化铜粉体,其粉体粒径在30～50 nm,平均粒径约为40 nm.     

水热反应温度对CaTi2O4(OH)2粉体微观形貌与紫外光催化性能的影响

以钛酸正丁酯和无水氯化钙为原料,采用水热法制备了不同紫外光催化特性的CaTi2O4(OH)2粉体.利用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对样品的相结构和微观形貌进行了分析,并结合粉体的紫外-可见吸收分光光谱表征了材料的吸收特性及带隙宽度.研究了不同水热反应温度对CaTi2O4(OH)2物相结构、微观形貌、晶体生长特性及紫外光催化性能的影响.结果表明:水热反应温度控制在160~200 ℃时,保温36 h都能得到纯的CaTi2O4(OH)2相,粉体的形貌随着水热反应温度的提高经历了由片状和颗粒垛堆到发育成完整的片状形貌过程,当水热反应温度在200 ℃时,片与片之间出现积聚现象;在水热反应温度为180 ℃时,制备的粉体具有最高的结晶度,在紫外光5 h下对罗丹明B的催化效率最佳.     

TiO_2纳米管阵列的制备及其光催化性能研究

采用阳极氧化法在钛箔上制备了TiO_2纳米管阵列,利用场发射扫描电子显微镜(FSEM)、X射线衍射仪(XRD)和紫外-可见分光光度计对TiO_2纳米管的形貌、结构和光学性能进行表征,详细考察了阳极氧化工艺参数对纳米管阵列形貌的影响,探讨了氧化钛纳米管阵列的形成机理,并对其光催化活性进行了测试,研究结果表明:在0.5 wt; HF和1 mol/L H3PO_4电解液中,控制氧化电压为20 V,反应60 min后,在钛箔表面可获得垂直导向的TiO_2纳米管阵列,管内径为60~80 nm,管壁厚约10 nm;600 ℃热处理后的TiO_2纳米管阵列薄膜对349.7 nm近紫外光和443.9 nm可见光有较强的吸收能力;煅烧温度对纳米管的晶型结构和光催化活性有显著影响.     

片状纳米氧化锌单晶的制备和表征

本文提供了一种应用二步法制备片状纳米氧化锌单晶的实验方法--首先,以尿素为沉淀剂宿主,以氯化锌、碱式碳酸锌为原料,应用均匀沉淀法获得纳米氧化锌的片状纳米级前驱物;然后通过控温热分解前驱物制备出片状纳米氧化锌单晶.用扫描电镜观测了制备的ZnO单晶的形貌,并通过红外光谱对其进行了表征.结果表明:实验制备的氧化锌均为无色透明的片状单晶,结晶形貌为正六边形、五边形、矩形以及其它不规则形状,单晶直径在30～600μm之间,厚30～60nm;影响纳米氧化锌单晶制备的主要因素是反应物料配比、沉淀剂宿主尿素的浓度(1∶6)以及反应温度(70～85℃).此外,乙醇的含量对片状纳米前驱物的形貌影响很大,10;～40;的乙醇含量利于形成片状纳米氧化锌单晶.     

NiCo2O4纳米棒的制备及其光催化性能研究

以氯化钴、氯化镍、尿素和聚乙二醇为原料,通过水热反应合成钴酸镍前驱体材料,经过煅烧得到NiCo2 O4样品.研究不同反应温度对样品形貌的影响,并采用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)检测样品的结构和形貌,结果表明:在300℃煅烧后,得到NiCo2 O4纳米棒,纳米棒直径为100 nm,表面有多孔结构.以NiCo2 O4纳米棒为催化剂,在紫外光照射下光催化降解罗丹明B(Rh B),在120 min后对Rh B的降解率达93.1;.     

原位氮化法制备TiN纳米粉体

用溶胶凝胶法合成的纳米TiO2粉体作为原料,将该粉体在氨气中进行原位氮化制备了TiN纳米粉体.用XRD,TEM,化学分析等手段对合成的TiN纳米粉体的物相组成、形貌、成分进行了分析.实验分析表明:在1000℃和1100℃下分别氮化5h,可以制备粒径大约为40nm和80nm的TiN粉体,其TiN的含量分别为95.40;和98.37;;而在1000℃条件下氮化时间减少到2h时,TiN的含量仅为58.36;.氮化温度和氮化时间是合成纳米TiN的重要因素,提高合成温度和延长氮化时间均可形成纯度较高的TiN纳米粉体,但延长氮化时间更有利于获得粒径小的氮化钛粉体.     

燃烧法制备La_2O_3纳米晶的研究

以硝酸镧作为氧化剂,柠檬酸铵作为燃料,用少量尿素作引发剂,采用燃烧法制备了La_2O_3纳米晶.并研究了煅烧温度、原料计量比和释放气体等因素对样品的影响.室温固相反应法制得的粘稠膏状络合物LaCit,当加热至150 ℃时立即引起燃烧,得到灰色前驱物,前驱物经700 ℃煅烧2 h得到单晶纳米La_2O_3样品.利用XRD、TEM和SEM测试方法对样品表征,结果表明:样品形貌为透明矩形片状单晶,平均长度为100~150 nm,宽度为40~80 nm,厚度约为20 nm,产率为85;~87;,粒度分布均匀,具有良好的分散性.     

燃烧辅助合成LiNi0.05Mn1.95O4粉体及其性质研究

以醋酸锂、醋酸锰、硝酸镍、柠檬酸、乙二醇为原料,采用燃烧辅助合成锂离子电池正极材料LiNi0.05Mn1.95O4。采用X射线衍射、扫描电子显微镜、循环伏安、恒电流充放电等技术对合成产物进行物相、形貌及电化学性能分析与测试。结果表明:采用燃烧辅助合成LiNi0.05Mn1.95O4过程中,前驱体在空气中点燃后已形成单一尖晶石相,经750℃热处理4 h后得到的LiNi0.05Mn1.95O4粉末X射线衍射峰尖锐,结晶性好,晶粒尺寸均匀。该法合成的LiNi0.05Mn1.95O4粉末首次放电比容量为117.5 mAh.g-1,经50次充放电循环后的容量保持率为95.1%,合成的LiNi0.05Mn1.95O4粉末具有良好的电化学性能。     

PEG对纳米BaMgAl10O17:Eu2+蓝色荧光粉颗粒形貌及其发光性能的影响

以聚乙二醇(PEG)为改性剂,采用溶液燃烧法成功制备了准球形的PDP用BaMgAl10O17:Eu2+(BAM)蓝色荧光粉.通过X射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)以及荧光光谱对获得的试样进行了表征.结晶表明,获得的BAM荧光粉颗粒为准球形、颗粒尺寸为20～40nm.当PEG的分子量(MW)为10000且质量百分比浓度为5.0;时,能获得最佳形貌和最高发光强度的BAM蓝色荧光粉.     

Mn、Cu共掺ZnO磁性的研究

本文采用水热法,分别以ZnO、Zn(OH)2为前驱物,添加一定量的MnCl4.4H2O和CuSO4.2H2O, 3mol/LKOH作矿化剂,温度430℃,填充度35%,反应24h,制备了Mn、Cu共掺ZnO晶体。当前驱物为Zn(OH)2时,所得晶体大部分为短柱状晶体,显露正负极面{0001}、{0001-}、负锥面-p{101-1-}和柱面m{1-010},长度约为30 ～50μm。少部分晶体为单锥六棱柱状,显露正锥面p{101-1},柱面m{1-010},负极面-c{0001-},晶体的长度约为100μm,长径比为5:1。当ZnO用作前驱物时,短柱状晶体长度大约为10 ～30μm,晶体的六棱对称性都出现较大的偏差。X射线荧光能谱分析表明,前驱物为ZnO、Zn(OH)2时,Mn离子含量在分别为3.19%和1.62%原子分数,没有检测到Cu离子。虽然Mn、Cu离子的掺入会明显影响晶体形态,磁性测量显示掺杂Mn、Cu的ZnO仍为反铁磁。