γ-Ce2S3大红色料表面附着ZnO及对H2S释放的影响

以市售大红色料γ-Ce2S3为原料,六水合硝酸锌(Zn(NO3)2·6H2O)为锌源,无水碳酸钠(Na2CO3)为沉淀剂,醇水混合溶液为反应介质,采用非均相沉淀法在γ-Ce2S3色料表面附着一层ZnO,研究含Zn前驱体在色料颗粒表面附着形态及附着ZnO后对色料受热后H2S释放的影响.研究结果表明:以乙醇与水混合溶液为反应介质,沉淀离子采用同步滴加方式,滴加速度0.3 mI/min,Zn与γ-Ce2S3的摩尔比为0.2时,300 ℃热处理30 min能够在γ-Ce2S3颗粒表面均匀附着一层ZnO,且色料仍保持鲜艳的红色,其色度L*、a*和b*值分别为34.17、33.10和22.80;表面附着ZnO后对H2S的释放有明显的抑制作用,色料在350℃保温10 min,H2S释放浓度由未附着ZnO的4.21 mg/m3降至0.     

均相沉淀法制备γ-La2S3粉体及球形形貌控制研究

以La2O3和尿素为原料,丙三醇为分散剂,采用均相沉淀方法制备镧盐前驱体,并通过H2S硫化得到γ-La2S3粉体。采用X射线衍射仪和扫描电子显微镜对镧盐前驱体和γ-La2S3粉末的结构和形貌进行表征。结果表明,当加热温度为95℃,尿素和La2O3的物质的量比为15∶1,V(丙三醇)/V(水)=1∶1,反应时间为3 h时,可制备出高纯、分散性好、球形γ-La2S3纳米粉体。     

正硅酸乙酯为碳源制备C@ZrSiO4色料的研究

采用正硅酸乙酯为碳源和硅源,四氯化锆为锆源,LiF为矿化剂,通过非水解溶胶-凝胶法(NHSG)制备了硅酸锆包裹炭黑(C@ZrSiO4)色料.通过XRD和SEM研究了前驱体和矿化剂浓度对硅酸锆合成及显微形貌的影响,同时采用CIE-L*a+b+色度仪考察了该色料的色度.实验结果表明,正硅酸乙酯中的乙氧基原位炭化成细小的碳粒作为发色基团,同时与氯化锆通过非水解溶胶-凝胶反应生成硅酸锆均匀包裹于炭黑颗粒表面.随着前驱体浓度的增大原位碳含量增加,C@ZrSiO4色料黑度提高;前驱体浓度高于3mol·L-1时样品颗粒团聚严重,同时过厚的包裹层不利于色料发色.经氮气气氛900℃热处理2h,空气气氛800℃热处理2h后制备出的C@ZrSiO4黑色包裹色料具有良好的色度值,L* =44.54,a*=0.82,b*=2.84,施于透明基础釉中经1200℃煅烧仍能保持优异的呈色能力.     

介孔SiO2/Fe3O4中空微球孔径调控以及漆酶固定性能研究

以自制的β-FeOOH中空微球为内核,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,以不同的方式添加扩孔剂癸烷(Decane)和1,3,5三甲基苯(TMB),经水解缩聚反应、焙烧和还原后得到介孔SiO2/Fe3O4中空微球.重点研究了扩孔剂的加入方式对中空微球微观形态和漆酶固定化性能的影响.结果表明,扩孔剂的加入量和加入顺序对扩孔效果产生很大影响,其中先加入癸烷和后加入1,3,5-三甲基苯的复合扩孔方式所制得介孔SiO2/Fe3O4中空微球的扩孔效果最优.当n(TMB+ Decane)/n(CTAB)=2,n(TMB)/n(CTAB)=1时,介孔SiO2/Fe3O4中空微球的介孔层的厚度约50 nm,其比表面积约为855 m2·g-1,孔体积为1.23 cm3 ·g-1,平均孔径为5.72 nm,中空微球对漆酶的固定量达到276 mg/g;固定化漆酶活性较游离漆酶活性有一个更好的pH和温度稳定性.介孔SiO2/Fe3O4中空微球在外加磁场中可实现快速分离.     

溶胶-凝胶法制备CaCO3/SiO2复合粒子

采用复分解法制得纺锤形CaCO3,以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,通过溶胶-凝胶法对其进行SiO2包覆改性,制备出CaCO3/SiO2复合粒子.通过改变反应温度、氨水用量和TEOS用量,探究了包覆改性的最佳工艺条件.利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、傅里叶红外光谱(FTIR)和X射线光电子能谱(XPS)对样品的形貌、结构、物相、化学组成和包覆性质进行了分析和表征.结果表明:当温度为45℃,氨水用量为10 mL,TEOS用量为3 mL时,制备的复合粒子耐酸性最好.SiO2包覆不会改变CaCO3形貌与结构.在包覆界面处,SiO2通过形成Ca-O-Si化学键包覆于CaCO3表面.     

nc-Si∶(Al_2O_3+SiO_2)复合膜的制备及其热电特性

采用真空热蒸发技术在石英玻璃衬底上蒸镀约400 nm的铝膜,并在空气中580℃的条件下退火1 h。在退火过程中Al与石英中的SiO2反应形成纳米硅nc-Si∶(Al2O3+SiO2)复合膜。利用X射线衍射(XRD)、拉曼散射(Raman)及扫描电镜(SEM)等方法研究了薄膜的结构特性。测得膜厚约为760 nm,估算出薄膜中纳米硅(nc-Si)的平均尺寸约为25 nm。实验发现该nc-Si∶(Al2O3+SiO2)复合膜有热电特性,研究了其电阻率及Seebeck系数随温度(293~413 K)的变化关系,在293 K和413 K该薄膜的Seebeck系数分别约为-624μV/K和-225μV/K。     

SiO2粉体制备及其与Ag2S复合工艺研究

采用改性Stober法来可控制备SiO2粉体,并探究了不同沉淀剂对SiO2粉体形貌及粒径大小的影响.分别采用水热法、溶剂热法和沉淀法来制备SiO2/Ag2S复合粉体,并使用XRD、SEM-EDS、NanoMeasure等手段对制备出的各种粉体的物相、成分、形貌和粒径分布等进行表征与分析.结果表明,以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,氨水为沉淀剂时,添加适量聚丙烯酸酯乳液可有效控制SiO2微球的粒径;以碳酸钠水溶液为沉淀剂时,能得到线状SiO2粉体.在140 ℃下水热处理6 h得到的SiO2/Ag2S粉体的复合效果较好;常温下,通过热处理共沉淀出的SiO2/Ag2S粉体具有操作简便、反应条件易控制、复合效果较好等优点.     

SiO2@Gd2O3∶Tb3+核壳微球的可控合成及发光性能研究

采用简便的尿素辅助沉淀法将Gd2O3∶Tb3+成功包覆在二氧化硅微球表面合成了尺寸均匀的球形SiO2@Gd2O3∶Tb3核壳发光材料,解决了稀土发光材料普遍存在的形貌可控性差和颗粒尺寸不均一等问题.利用XRD、SEM、红外光谱和荧光光谱等表征测试了样品的形貌、结构和发光性能.SEM照片和尺寸分布图显示,SiO2@Gd2O3∶Tb3+粒子呈现均匀球形形貌,分散性良好,粒径约(608 +18) nm.XRD图谱分析表明,600℃煅烧后,壳层Gd(OH)3CO3完全转变为立方相Gd2O3,结晶性良好,无杂相生成.同时,结合红外光谱推测了SiO2@Gd2O3∶Tb3核壳微球的形成机理,并得出Gd2O3∶Tb3+壳层主要以Si-O-Gd键形式连接在二氧化硅微球表面.在240 nm紫外光激发下,SiO2@Gd2O3∶Tb3核壳微球呈现绿光发射,其中,位于540 nm处的主峰归属于Tb3+的5D4→7F5能级跃迁.不同Tb3掺杂浓度下的发射光谱表明,当Tb3+掺杂浓度为4mol;时,SiO2@Gd2O3∶Tb3+核壳微球的发射强度达到最大值,寿命为1.55 ms,色坐标位于绿色区域,展现了良好的绿光发光性能.     

溶液燃烧法合成ZnxCo1-xAl2O4尖晶石型超细陶瓷色料

以Zn(NO3)2·6H2O、Co(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O和C12H22O11为原料,采用溶液燃烧法合成ZnxCo1-xAl2O4(0≤x≤1)尖晶石型陶瓷色料.采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和色度分析仪等检测方法对Zn2+的掺杂量和热处理温度对合成粉体的物相组成、微观形貌和呈色性能的影响规律进行了表征.结果表明:在Zn2掺杂量x=0.2、前驱体溶液中(Zn2++Co2+)浓度为0.3 mol/L、点燃温度400℃、后续热处理温度1200℃和保温时间30 min条件下,合成色料的蓝度值(-b*)达47.03的最大值,其平均晶粒尺寸为120 nm.     

金红石型Ti1-2xCrxMoxO2黑色色料制备及其性能研究

以TiO₂、Cr₂O₃和MoO₃为主要原料,采用固相反应法合成了金红石型Ti_1-2xCr_xMo_xO₂(x=0、0.05、0.10、0.15、0.20)色料。研究了Cr/Mo共掺杂量和煅烧温度对Ti_1-2xCr_xMo_xO₂色料的晶型结构、呈色性能和微观形貌等的影响。研究结果表明,5%~15%摩尔分数的Cr/Mo等量共掺杂都获得单相金红石型结构黑色色料,均可促进锐钛矿向金红石转变,且Mo掺杂有利于提高Cr在TiO₂晶格中的固溶度。随Cr/Mo共掺杂量增加,样品的黑度(L^*值)呈先减小后增大的趋势,而红色度(a^*值)和黄色度(b^*值)都表现出相反的趋势。煅烧温度在950~1 100 ℃时,样品的色度参数变化相对较小。在1 100 ℃煅烧得到的Ti_0.70Cr_0.15Mo_0.15O₂色料黑色呈色性能最佳,其L^*、a^*和b^*值分别为24.41、2.12和-2.53,且在陶瓷釉中表现出良好的呈色性能和化学稳定性。适量Cr/Mo共掺杂使TiO₂晶格产生畸变和电荷缺陷,从而吸收绝大部分可见光,是其呈现黑色的主要原因。     

Ni-MoS2/γ-Al2O3催化剂的制备及其光催化性能研究

采用共沉淀结合水热合成方法,以γ-Al2O3为载体,制备出Ni-MoS2/γ-Al2O3复合催化剂.采用X射线粉末衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等方法对样品的结构与形貌进行表征.研究了MoS2负载量、煅烧温度对Ni-MoS2/γ-Al2O3复合催化剂光催化降解罗丹明B性能的影响,并考察了催化剂的循环使用性能.结果表明:负载量为30wt;,煅烧温度为300℃的复合催化剂Ni-MoS2/γ-Al2O3表面的MoS2纳米片兼具有良好的结晶度和均匀分散性,其纳米片尺寸约为200nm.可见光下,Ni-MoS2/γ-Al2O3(MoS2 30wt;/Ni 5wt;)复合催化剂对罗丹明B的降解效率能达到100;,且循环使用5次后,对罗丹明B的降解效率仍能够达到88.9;.     

硫酸钠熔盐制备片状α-Al2O3的研究

分别以十八水合硫酸铝和氢氧化铝为γ-Al2O3源,以硫酸钠为熔盐,干法混合熔盐和γ-Al2O3,采用熔盐法制备片状氧化铝.结果表明:以氢氧化铝为γ-Al2O3源,由于氢氧化铝为母盐分解后仍保留球形多面体的母盐假相,熔盐只能溶解球形多面体表面的氧化铝,经过溶解-沉淀过程生长出少量镶嵌于球形多面体的片状氧化铝,不能制备片状氧化铝;以十八水合硫酸铝为氧化铝源,分解后形成的分散程度良好的γ-Al2O3与硫酸钠熔盐摩尔比γ-Al2O3∶Na2SO4=1∶4时能够充分溶解于熔盐中,可制备出分散的片状氧化铝.     

n(Sm3+)/n(S2O2-3)对液相自组装法制备Sm2S3薄膜的影响

采用液相自组装法,以氯化钐( SmCl3·6H2O)和硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)为原料,在不同n(Sm3 )/n(S2O2-3)(物质的量比)条件下,于硅基板上制备了α-Sm2S3光学薄膜.利用X射线衍射仪(XRD)、光电子能谱分析(XPS)、原子力显微镜(AFM)和紫外-可见吸收光谱仪(UV-Vis)对SmS3薄膜的物相组成、表面形貌和光学性能进行了表征.结果表明:所制备的Sm2S3薄膜为α-Sm2S3,在一定范围内,随着n(Sm3+)/n(S2O2-3)的增加,α-Sm2S3薄膜的结晶性先增强后降低,并表现出(105)晶面取向生长的特征.紫外透射光谱分析表明,当n(Sm3+)/n(S2O2-3)=1∶2时,Sm2S3薄膜在可见光范围内透过率高达85;,禁带宽度为4.12 eV.     

Bi2O3/g-C3N4/TiO2三元复合物的制备及其可见光催化活性研究

以工业纳米TiO2,三聚氰胺(C3H6 N6)和硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)为原料,通过高温煅烧制备Bi2O3/g-C3 N4/TiO2三元复合物,采用XRD、XPS、FT-IR、UV-vis、PL光谱等对其结构进行了表征.结果表明g-C3 N4和Bi2O3分散覆盖在TiO2表面,形成具有异质结结构的Bi2O3/g-C3N4/TiO2三元复合物,其带隙降低,对可见光的吸收增强,电子和空穴通过在Bi2O3、g-C3N4和TiO2三者界面间的转移有效延长了光生载流子的寿命,从而提高光催化效率.以亚甲基蓝为目标污染物评价其光催化活性.结果表明,当TiO2与C3H6N6质量比为1∶2.5,Bi(NO3)3·5H2O含量为0.35;,煅烧温度为520℃,煅烧时间为5h时制得的Bi2O3/g-C3 N4/TiO2三元复合物(即0.35Bi/C/T)活性最高,LED灯(12 W)光照180 min后对10mg/L亚甲基蓝溶液降解率达98.1;.     

n(Sm~(3+))/n(S_2O_3~(2-))对液相自组装法制备Sm_2S_3薄膜的影响

采用液相自组装法,以氯化钐(SmCl3.6H2O)和硫代硫酸钠(Na2S2O3.5H2O)为原料,在不同n(Sm3+)/n(S2O23-)(物质的量比)条件下,于硅基板上制备了α-Sm2S3光学薄膜。利用X射线衍射仪(XRD)、光电子能谱分析(XPS)、原子力显微镜(AFM)和紫外-可见吸收光谱仪(UV-Vis)对Sm2S3薄膜的物相组成、表面形貌和光学性能进行了表征。结果表明:所制备的Sm2S3薄膜为α-Sm2S3,在一定范围内,随着n(Sm3+)/n(S2O23-)的增加,α-Sm2S3薄膜的结晶性先增强后降低,并表现出(105)晶面取向生长的特征。紫外透射光谱分析表明,当n(Sm3+)/n(S2O23-)=1∶2时,Sm2S3薄膜在可见光范围内透过率高达85%,禁带宽度为4.12 eV。     

Ca2+掺杂γ-La2S3多晶的制备

本文以气固反应硫化得到的γ-La2S3粉体为原料,采用热压烧结的方法制备出了γ-La2S3多晶体片.研究了不同Ca2+掺杂量对得到粉体相结构的影响,并分析了烧结温度、保温时间对多晶体γ-La2S3红外透过率的影响.结果表明:掺入碱土金属离子Ca2+有利于低温获得稳定的高温型γ-La2S3相,在Ca/La物质的量比为1:5～1:15时能得到纯相的γ-La2S3粉体.在烧结温度为1100 ℃,保温时间为1 h时制备出的γ-La2S3多晶体片,晶粒细小均匀,无明显气孔,在10～14 μm波段的最大红外透过率约为40;.     

SiO2对低温烧结压电陶瓷PMNNS的性能影响

在烧结温度为1020℃下,采用固相二步合成法制备了Pb(Ni1/3Nb2/3)0.05(Mn1/3Nb2/3)0.04(Mn1/3Sb2/3)0.01(Zr1/2Ti1/2)0.9O3(PMNNS)压电陶瓷,研究了加入不同掺杂量的SiO2对陶瓷的结构与机电性能的影响。结果表明:加入SiO2可以明显地降低烧结温度;而且当SiO2的掺杂量为0.1%时,陶瓷的性能最佳,其性能如下:d33=331 pC/N,tanδ=0.0041,kp=0.62,Qm=1326,εr=917。     

通过SiO2涂层改善BaSi2O2N2∶Eu2荧光粉的热性能

本文研究了SiO2涂层对BaSi2O2N2∶ Eu2蓝绿色荧光粉发光性能和热性能的影响.采用溶胶-凝胶法制备了SiO2包覆的BaSi2O2N2∶Eu2+蓝绿色荧光粉.实验结果表明,最佳镀膜量为6wt;,当镀膜量大于此值时,荧光粉亮度迅速降低.涂覆SiO2后,在150℃下BaSi2O2 N2∶Eu2荧光粉的热猝灭性能提高了2.4;,在500℃热降解后荧光粉的发光性能提高了15;.SiO2涂层显著提高了BaSi2O2N2∶Eu2+荧光粉的热稳定性.SiO2涂层的作用机理是在荧光粉表面和氧化气氛之间形成阻挡层,保护Eu2的发光中心在热加热过程中不被氧化.     

Gd2O2S∶Yb3+,Er3+纳米粉体的水热-还原法制备及其上转换发光性能研究

以Gd2 O3,Yb2 O3,Er2 O3,HNO3,CO(NH2)2和C12H25SO4Na为实验原料,通过水热-还原法制备了yb3+和Er3+共掺杂的Gd2O2S∶ Yb3+,Er3+纳米粉体.通过傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、选区电子衍射(SAED)和上转换发射光谱(UPL)分析手段对合成产物的结构、形貌和上转换发光性能进行了表征.结果表明,Gd3+∶ CO(NH2)2∶ SO2-=2∶ 1∶x的摩尔比对合成产物的结构有显著的影响,当x=1.0时合成的前驱体在90; Ar+ 10; H2混合气氛下800℃煅烧2h可获得单相Gd2 O2S纳米粉体,该Gd2 O2S粉体颗粒呈现近球形,平均颗粒尺寸约30 nm,具有一定的团聚特征.上转换发射光谱表明在980 nm红外光激发下,Gd2 O2S∶Yb3+,Er3+纳米粉体的上转换光谱图的主次发射峰分别位于671 nm和548 nm,归属于Er3+的4 F9/2 →4I15/2和4S3/2→4I15/2跃迁.Er3+的猝灭浓度为5;,Gd2 O2S∶Yb3+,Er3+的发光机制为双光子模型.     

溶液燃烧法合成La和Ce共同改性的γ-Al2O3

采用溶液燃烧法,以硝酸铝,硝酸镧,硝酸铈为氧化剂,氨基乙酸为还原剂,制备La和Ce共同改性的γ-Al2O3。利用XRD、TG-DTA、TEM、XPS等分析手段对产物以及前驱体进行表征,系统考察煅烧时间、煅烧温度、反应物的摩尔配比等工艺参数对最终产物的组成和粒径的影响,并确定了最佳工艺条件。溶液燃烧法制备La/Ce/γ-Al2O3最佳反应条件为:硝酸镧和硝酸铈的物质的量比为2∶1,煅烧时间为4 h,煅烧温度为950℃。