ICP-AES测定邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠作用下土壤中重金属全量及形态分析

空白土壤作为质量控制样品,采用邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠进行处理土壤样品为对照,用HNO₃-HF-HClO₄混酸对土壤样品进行消化,运用等离子体发射光谱仪(ICP-AES)测定了提取处理后土壤样品中Mo, Pb, As, Hg, Cr, Cd, Zn, Cu, Ni的全量以及酸可提取态、氧化物结合态、有机结合态三种化学形态的含量。获知不同pH的邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲溶液对土壤中重金属全量及形态转化作用的影响。结果表明：除Pb和Zn外,投加不同pH邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲溶液对土壤中重金属全量的消解和测定有促进作用。邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲溶液对土壤中Cr, Cu, Hg, Pb的酸可提取态、对土壤中As, Hg, Pb, Zn的氧化结合态、对土壤中As和Hg的有机结合态的转化有促进作用。在pH 5.8时,Cu和Hg的酸可提取态的含量最大值分别为2.180和0.632 mg·kg-1;在pH 6.2时,Pb的氧化结合态的含量最大值为27.792 mg·kg-1;在pH 6.0时,Hg的有机结合态含量最大值为4.715 mg·kg-1。     

原子荧光光谱法测定环境水及土壤样品中的汞形态含量

采用氢化发生-冷原子荧光光谱法,测定了厦门市集美周边地区的几种水和土壤样品中汞的不同形态含量。在仪器优化条件下直接进样测定水中微量无机汞的含量,再用溴酸钾-溴化钾消解水样并测定其总汞含量,由总汞与无机汞含量之差计算出有机汞含量;采用微波消解体系测定土壤样品中的总汞含量,同时用连续化学浸提法提取测定包括可交换态汞、盐酸溶汞、元素汞、腐殖酸结合态汞、有机质结合态汞和硫化汞的不同汞形态含量,并最终测定残态汞含量。实验结果表明,实验室排放水中汞含量高于Ⅰ类污水综合排放标准(GB 8978—1996),说明实验室排放水是严重的汞环境污染源之一。而公路边土壤、近海沉积物和菜园土壤的汞形态含量均低于相应的国家标准,但由于人为污染造成菜园土壤汞的不断积累应引起高度重视。实验同时对水和土壤样品的测量检出限及方法回收率进行试验,结果表明在优化的实验条件下水和土壤汞的检出限分别为0.000 8 μg·L-1和0.072 3 μg·kg-1,3个水平的加标平均回收率分别为93.7%和93.8%,方法准确、可靠。     

原子荧光光谱法测定成都市公共绿地土壤层中的镉

采用Tessier连续提取法对成都市公共绿地土壤层22个土壤样品中的Cd赋存化学形态进行了提取分离,并用原子荧光光谱法进行了测试。在仪器最佳工作条件下,通过条件实验确定在2%的盐酸介质中,在 30 g·L-1硼氢化钾的还原作用下,1 mg·L-1钴离子和10 g·L-1硫脲联合作用可提高Cd挥发性化合物的发生效率。加入一定浓度的焦磷酸钠、硫酸钾和氯化钡能降低土壤中共存元素对测定Cd的影响。该方法线性范围0～10 μg·L-1,相关系数r=0.999 1,检出限0.016 μg·L-1,相对标准偏差1.93%,回收率为97.80%～100.2%。土壤样品中Cd的五种赋存形态平均百分含量大小分布为：残留态(62.1%)＞离子交换态(11.7%)＞铁锰氧化物结合态(9.71%)＞碳酸盐结合态(4.17%)＞有机结合态(3.47%);尽管残留态是Cd的主要赋存形态,但土壤样品中Cd的离子交换态含量较高,具有强的生物活性,应引起重视;成都市一环路、二环路和三环路绿化带土壤层存在不同程度的Cd污染,污染程度大小为：二环路＞一环路＞三环路。     

应用ICP-MS分析猪污物中铅砷镉的形态分布

为有效控制资源化过程中畜禽污物所含重金属对环境和人类健康的危害,需要监测污物中重金属的赋存形态和浓度。采集北京昌平种猪场的猪污物样品(鲜样和干清样),用BCR提取法、硝酸-高氯酸消化法和ICP-MS仪器检测铅砷镉(Pb,As,Cd)总量及各形态含量。结果表明,猪污物中Pb,As,Cd的总量分别为29.0,28.2和0.288 mg·kg-1 DW(鲜样)以及19.7,28.2 和0.134 mg·kg-1 DW(干清样),均没有超过我国的城镇垃圾农用控制标准(As接近标准值)。两类样品中重金属的形态分布规律明显不同：鲜样中三种金属可交换态及碳酸盐结合态均超过50%,有机物及硫化物结合态则低于20%;而干清样中高生态毒性的可交换态及碳酸盐结合态和Fe/Mn氧化物结合态的比例较鲜样中都明显降低(降幅可达20%以上),表明干清样用于堆肥对农田更安全。该研究结果将为北京地区养猪场污物的资源开发和生态安全评价提供重要基础数据。     

低温等离子循环再生MnxOy/Al2O3脱汞吸附剂实验研究

采用浸渍法制备Mn_xO_y/Al_2O_3脱汞吸附剂,并对制备的吸附剂进行热再生失活和低温等离子体再生的实验研究。利用XPS、SEM及BET等表征手段,对吸附剂的表面孔隙结构以及元素价态进行分析,研究Mn_xO_y/Al_2O_3的脱汞机理。结合Mars-Maessen反应机理,高价态Mn含量是影响脱汞效率的关键因素之一;吸附剂经过热再生后吸附剂表面高价态Mn相对含量减少,并且经过热再生后吸附剂表面出现烧结现象,吸附剂表面结构受到破坏;在低温等离子技术作用下能够产生强氧化性气氛,吸附剂表面上低价态Mn元素恢复到高价态使已失活吸附剂重新恢复活性,但对吸附剂表面微观结构有破坏作用;同时探究了再生时间、再生功率和再生次等因素对于Mn_xO_y/Al_2O_3脱汞吸附剂再生后脱汞性能的影响。     

低气压下土壤中Pb等离子体光谱特性

用Nd∶YAG激光诱导激发土壤等离子体,研究了环境压力(在1.01×105与1×102 Pa之间)对土壤等离子体辐射特性及元素检出限的影响。结果表明,随着气压的降低,土壤等离子体的谱线强度、信背比先增大后减小,最高均可达常压下的1.69倍;电子密度同样呈现先增大后减小的趋势,在气压8×104 Pa下达到最大值3.56×1016 cm-3,比常压下高出1.5×1015 cm-3;在气压8×104 Pa下诱导激发等离子体发射光谱与常压下相比有较好的稳定性和较高的精密度。20次重复实验得到土壤等离子体分析线信号强度的相对标准偏差为1.1%,明显低于常压下的3.5%,低气压下稳定性显著提高。应用内标法对自制土壤中Pb元素建立定标曲线,计算得到气压8×104 Pa下土壤中Pb元素的检出限为57.27 mg·kg-1,较常压下降低了39.23 mg·kg-1。表明适当的低压环境可以有效提高LIBS的光谱检测灵敏度,改善元素分析的检出限以及增加光谱定量分析的准确度和精密度。     

基于Tessier-AAS法的华中大农区污染红土Pb赋存形态非生物转化机制研究

土壤重金属污染已成为人类面临的共同挑战,典型的重金属污染场地包括金属矿山、公路沿线、工业集中区、农业耕地等。对于事关农业安全生产的大农区,土壤超量重金属往往导致农产品品质下降甚至使用价值丧失,由此造成的经济损失不可估量。实际上,农作物体内累积重金属量与土壤“活性”重金属关系更加密切,这部分重金属主要以可交换态存在,在一定条件下能够与碳酸盐结合态、Fe-Mn氧化态、有机结合态和残渣态相互转换。因此,明确土壤条件对重金属有效性的作用规律,有望从源头上降低重金属对农作物的污染风险。基于前期研究成果,以华中大农区酸性网纹红土为检测对象,采用Tessier连续提取-原子吸收光谱法(AAS)揭示不同条件对红土Pb形态转化的非生物调控机制。结果表明：红土样品Pb总量为32.56 mg·kg-1,低于《土壤环境质量标准》一级标准推荐值,但比全国土壤Pb平均含量要高。不同形态Pb含量分布为残渣态>Fe-Mn氧化态>有机结合态>碳酸盐结合态>可交换态,其中残渣态Pb占Pb总量的54.55%。红土pH值通过改变无机胶体和有机质表面电荷量来控制Pb的结合行为和可交换态含量;不同含水率导致红土氧化还原电位差异,进而影响Pb的形态转化行为。此外,秸秆加入量和老化时间也能改变Pb的形态分布,但残渣态Pb含量始终最高。红土Pb的Muller指数I_geo为0.302 5,表明土样采集区人为污染值得注意。Tessier连续提取-AAS法能有效表征红土Pb赋存形态的非生物转化机制。     

白虎汤中钙元素的化学形态分析

应用螫合树脂、阳离子交换树脂以及有机溶剂萃取等分离方法对白虎汤水煎液中Ca的不同形态进行富集分离,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对不同形态的Ca含量进行测定,钙元素的检出限为0.038μg·mL-1.,RSD为1.5%,离子态和无机态的回收率分别为95.4%和91.8%.白虎汤水煎液中可溶性Ca的离子态比例为83.25%,有机结合态比例为23.79%,其中含有少量的稳定结合态.白虎汤水煎液中溶出的Ca是以离子态为主,多种形态共同存在的复杂水溶平衡体系.     

低温等离子体协同NH_3-SCR去除柴油机NO_x研究

为研究低温等离子体协同NH_3-SCR去除柴油机NO_x的性能与相关影响因素,实验研究了单独NH_3-SCR,单独低温等离子体以及低温等离子体协同NH_3-SCR三种系统下NO_x的去除效率,并考察了反应温度、NO_2/NO比值、O_2浓度、C_3H_6浓度、放电能量密度等因素对各系统去除NO_x的影响。实验结果表明;在合适的O_2浓度下,低温等离子体可以有效将NO部分氧化为NO_2,但过多的能量密度输入会导致副产物的大量生成同时造成能量消耗过多;提高NO_2的量对于低温工况下大幅度提高SCR还原NO_x效率有重要意义,当NO_2/NO=1时,NH_3-SCR在各温度下NO_x转化效率达到最高,继续增大NO_2的比例,NO_x的转化效率又趋于下降。利用低温等离子体辅助NH_3-SCR的协同作用可以大幅度提高低温工况下NH_3-SCR的NO_x转化效率。     

一种高效有机结合态磷肥的多谱学分子形态表征

当前,磷肥不合理施用引发的资源危机和环境问题日益凸显,创制新型磷肥、提高磷肥利用率是保障农业生产、环境安全及可持续发展的关键。鉴于有机结合态磷肥不易被土壤组分固定,在土壤中移动性强,作物有效性高,研发新型有机结合态磷肥有望从根本上突破并解决无机磷肥利用率低的问题。新近,新型有机结合态磷肥的研发方兴未艾,而有机结合态磷肥的赋存形态及其高效机理尚不清楚。基于多种有机结合态磷肥研制及肥效方面的研究成果,选取价格低廉、肥效稳定的淀粉基磷肥,采用液相磷-31核磁共振(P-NMR)技术、同步辐射X射线吸收近边结构谱(XANES)技术在分子层面上对其磷形态进行表征。将供试淀粉基磷肥酶解制成α-极限淀粉糊精,溶解于45%的二甲亚砜,通过液相P-NMR分析发现该磷肥中总磷含量约为5 218 mg·kg-1,与灼烧-比色法测得的结果一致;其中磷主要以有机形态赋存,正磷酸单酯占总磷比例达75.8%。正磷酸二酯含量为17.3%,而无机磷仅占总磷含量的6.9%。另外,通过指纹图谱比对,供试样品磷的K-边XANES谱与植酸磷的谱图极为相似。以上研究结果表明该淀粉基磷肥中磷以正磷酸单酯为主,为深入揭示有机结合态磷肥的高效机制提供了重要依据。     

高光谱成像的褐土土壤速效钾含量预测

精细农业变量施肥取决于对农田的土壤养分分布的了解,快速获取土壤信息是实施精细农业的基础。速效钾是土壤肥力的重要参数,是植物生长发育所必需的营养元素。对土壤速效钾含量进行测量,是了解土壤肥力的重要途径,是实现精细农业的必要条件。以山西典型褐土土壤为研究对象,采集农田耕层褐土土壤样品共169份,样品经风干处理,手动捏碎较大的土粒并去除杂质后,未经研磨过筛处理而直接用于土壤近红外高光谱的测量。根据实验室速效钾含量测定结果,将所有土壤样品分为两类：其中速效钾含量低于100 mg·kg-1的样品共144个,随机选取108个作为低含量建模集（L_c）,剩余36个作为低含量验证集（L_p）;速效钾含量高于100 mg·kg-1的样品共25个,随机选取19个作为高含量建模集（H_c）,剩余6个作为高含量验证集（H_p）。其中L_c和H_c统称为所有含量建模集（T_c）,L_p和H_p统称为所有含量验证集（T_p）。获取所有土壤样本950~1 650 nm范围内的近红外高光谱图像。分别采用平均光谱曲线（R）、平均光谱曲线的一阶导数（FD）、平均光谱曲线与一阶导数共同建模（R&FD）、平均光谱曲线与一阶导数的乘积（R*FD）、平均光谱曲线与一阶导数的商（R/FD）等五种光谱数据预处理方法,结合偏最小二乘法（PLS）,分别对建模集T_c,L_c及H_c建模,然后分别对验证集T_p,L_p及H_p进行验证。结果表明：土壤的平均光谱反射率随速效钾含量的增大呈现先增加后减小的趋势。当速效钾含量低于100 mg·kg-1时,所有波段的光谱反射率随速效钾含量的增加而增加;当速效钾含量在100~200 mg·kg-1之间时,所有波段的光谱反射率均达到最大值。当速效钾含量超过200 mg·kg-1时,950~1 400 nm的光谱反射率急剧减小,但曲线的整体斜率显著增加;且速效钾含量越高,曲线整体斜率越大。当速效钾含量高于100 mg·kg-1时,平均光谱曲线的一阶导数显著增大,且随速效钾含量的增加而增加。该研究建立的PLS模型,可以对整体（所有速效钾含量）和高含量（≥100 mg·kg-1）速效钾进行有效预测,但无法对低含量（≤100 mg·kg-1）速效钾进行预测。建模效果最好的光谱预处理方法为R*FD,其次为FD,R,而R&FD,R/FD预测效果相对较差。最优建模方式为：R*FD结合T_c建模,其PLS主因子个数为2个,RMSE_c=29.293,RPD_c=4.669,R2_c=0.956;对T_p的验证效果为RMSE_p=29.438,RPD_p=4.740,R2_p=0.958;对H_p的验证效果为RMSE_p=23.033,RPD_p=3.199,R2_p=0.915。该模型能够根据土壤速效钾的含量对土壤进行分类：当预测值小于100 mg·kg-1时,表明土壤速效钾含量低于100 mg·kg-1,具体含量不确定;当预测值大于100 mg·kg-1时,预测值则能够很好反映土壤速效钾的真实含量。由于选用的土壤样本未经研磨和过筛处理,因而能够大大缩短样本制备时间,提高预测效率。该研究结果可为近红外高光谱成像应用于褐土土壤除速效钾含量以外其他营养成份的快速预测提供参考。     

电感耦合等离子体质谱法研究云南某矿区周边不同样品中砷污染水平和风险评价

砷(As)污染不仅会影响土壤肥力和作物生长,而且还会通过空气、土壤、水和食物等途径暴露于人类,对人体健康产生重大威胁。矿产开采是As环境问题产生的重要来源之一。本文选择云南省某开采历史悠久的铅锌矿区周边9个村落(S₁—S₉)为研究区域,以20 km外的县城(S₁₀)为对照区域,采集了76份土壤、306份农作物和86份人发,利用微波消解对样品进行前处理,通过控制酸用量、温度和持续时间三个变量得到不同样品的最佳消解方案,并采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定各样品中As含量,以探究多介质中As污染水平并对人体暴露和健康风险进行评估,对当地矿产资源开采引起的As污染提出防治或改善建议。结果表明：(1) 经微波消解前处理后获得的土壤、农作物和人发样的As检出限为0.01~0.12 μg·L-1,回收率分别为92.43%~112.23%,97.88%~114.72%和91.44%~109.65%,相对偏差小于5%,结果令人满意。(2) 土壤中As的平均含量为70.66 mg·kg-1,是云南土壤背景值3.84倍。参照GB 15618—1995《土壤环境质量标准》二级标准和单因子污染指数结果,农田土壤受As污染为中度污染;在S₁采样点As含量最高,这可能与矿区多年开采、冶炼和运输密切相关。农作物样品中,块茎类蔬菜的As平均含量为1.75 mg·kg-1,其次叶菜类为0.77 mg·kg-1,玉米和根茎类蔬菜分别为0.52和0.51 mg·kg-1。参照我国《食品中污染物限量》标准,研究区域的农作物样品中As含量超标率为80.64%。(3) 采用风险评价指数(HI)、总致癌风险(TCR)、目标危害商数(THQ)和致癌风险(CR)对研究区域As通过多暴露途径对暴露人群产生的致癌风险和非致癌风险进行评价和分析。结果表明,土壤和农作物中As对成人和儿童的非致癌风险总和分别为1.13~1.20,为不可接受风险,而致癌风险均在10-3水平,大于美国环保局(USEPA)推荐的最高接受水平10-4 ,研究区居民有较大的致癌风险。饮食摄入是As主要暴露途径,研究区人群食用蔬菜的致癌风险均超过10-4,且儿童的总致癌风险高于成人。鉴于矿区周边蔬菜受As污染的高风险,我们建议当地居民可以通过外地食物的输入来规避当地As污染带来的健康风险,也可以考虑在污染的耕地上种植食用部位不易积累As的农作物来替代原有作物以减小As污染带来的危害。(4) 矿区人发中As含量均显著高于县城(S_{20 km}, p<0.05)。其中矿区居民头发As平均含量 (0.97 μg·g-1) 是县城发As含量 (0.22 μg·g-1)的4.41倍,超出卫生部推荐发As标准值(0.6 μg·g-1)。矿区男性发样As含量高于女性,随着年龄增长,矿区人发样中As含量水平呈现第二年龄组(Group Ⅱ, 19～40岁)高于第三年龄组(Group Ⅲ, ≥41岁)的趋势。这是因为处于19～40岁的男性是采矿冶炼等活动的主要参与者,是As的易感人群,具有较高的As暴露风险。(5) 本文为矿区多介质的As污染研究和居民人体健康风险暴露和评估提供有力的依据。     

溴化铜改性硅藻土脱汞性能的实验研究

采用溴化铜(CuBr2)对三种硅藻土(Dia)进行改性得到脱汞吸附剂(CuBr2-Dia1、CuBr2-Dia2、CuBr2-Dia3),在固定床实验装置上研究了所制备的吸附剂的脱汞性能,并研究了不同温度和烟气组分对CuBr2-Dia3脱汞效率的影响.实验结果表明,改性后三种硅藻土的脱汞性能都有显著提高,以CuBr2-Dia3的脱汞效率最高.在纯氮气下CuBr2-Dia3的最佳脱汞温度为140℃.所吸附的汞至少存在两种形态,并且具有很好的热稳定性.O2和HCl共同作用可以提高CuBr2-Dia3的脱汞性能。NO也具有很强的促进作用.在纯氮气下加入0.03%NO后,CuBr2-Dia3的脱汞效率由原来的92.5%提高到96.0%。SO2具有明显的抑制作用,0.12%SO2能将其脱汞效率降低到59.7%,而加入4%O2和0.03%NO后,其脱汞效率又恢复到原来的水平。     

煤直接液化残渣热解过程气体产物的析出

采用热重-红外联用(TG-FTIR)技术研究了煤直接液化残渣(DCLR)的热解特性,重点对其热解过程气体的析出规律进行了分析讨论。研究表明,液化残渣热失重分为三个阶段,在405.10 ℃以前为残渣热解第一阶段;405.10～523.83 ℃主要为高沸点油和沥青质等的大量热分解阶段,当温度达到478.45 ℃时,失重速率达到最大值,此时失重量约占总失重的40.27%;523.83 ℃以后残渣的失重曲线较为平缓,失重量约占总失重的50.55%,主要由产物的二次分解和矿物质的热分解所造成。热解过程气体产物的析出也分为三个阶段,第一阶段主要释放的是H₂O和CO₂,第二阶段中析出的主要为CO₂,CH₄,CO、H₂O和少量SO₂,同时在458.4～791.9 ℃范围内伴随着焦油的大量析出,第三阶段主要是CO₂,CO和H₂O的析出。CO₂的释放主要归功于含氧杂环或OCO等含氧基团的断裂,而CO的释放主要由醚键以及含氧杂环热分解造成,脂肪烃的热分解是CH₄释放的主要原因。     

Optical characteristics and parameters of a gas discharge plasma based on a mixture of mercury dibromide vapor and helium

We present the results of studies of the optical characteristics and parameters of a gas discharge plasma produced by a barrier discharge at atmospheric pressure, based on a mixture of mercury dibromide vapor and helium (the working medium of a small (emitting area 8 cm²) exciplex gas discharge emitter). An average emission power of 70 mW (λ_max = 502 nm) was achieved for pump pulse repetition frequency 6 kHz, voltage pulse amplitude 2.3 kV, and current pulse amplitude 8 A of duration ~100 nsec. We established the plasma parameters: the electron energy distribution functions, the transport characteristics, the discharge power losses per unit pressure going toward electron processes, the electron concentration and temperature, and also the rate constants for processes of elastic and inelastic scattering of electrons by the components of the working mixture as a function of the parameter E/N, where E is the electric field strength and N is the total concentration of mercury dibromide molecules and helium atoms.     

高效在线测量加速实验中双极晶体管结温方法的研究

针对晶体管在加速寿命实验和老炼实验等实际工程中结温的在线测控问题,本文基于大电流电学测温方法研究了型号为2N3055的双极大功率晶体管在恒定的集电极电压V_(ce)和集电极电流I_(ce)条件下发射结电压V_(be)随着温度T变化的对应关系.研究结果表明,温度在40—140℃范围内时,在集电极加载大功率电流电压的条件下,发射结电压随温度上升而线性减小,基极电流随温度变化不超过4%.通过理论推导恒定功率下发射结电压与温度的数学模型,证明了当基极电流数值随温度变化不超过4%时,V_(be)-T关系曲线呈线性且理论上引起的温度误差不超过0.5℃,以此为基础推导出一种新的在线测量加速实验中结温测试公式.最后利用Phase11进行对比验证实验,证明了该方法的正确性.     

热重分析技术研究聚-α-甲基苯乙烯降解温度

采用热重分析技术研究了4种聚-α-甲基苯乙烯原料和其它微球壳层材料的热降解温度。研究表明,聚-α-甲基苯乙烯原料主要失重温度范围为220～340℃,等离子体辉光放电涂层材料的降解温度为350～450℃。升温速率在20℃/min和30℃/min时,降解温度基本相同,升温速率不影响降解的温度范围,低于20℃/min时,随着升温速率升高,降解温度升高。     

盐浴复合热处理氰酸根顺序注射研究和测定

一种新的金属表面改性(quench-polish-quench,QPQ)盐浴复合热处理技术能大幅度提高金属表面的耐磨性和抗蚀性。氮化盐中氰酸根离子(CNO-)的含量是QPQ工艺质量控制的重要参数。研究采用分光光度和顺序注射法对氰酸根离子(CNO-)含量进行定量分析。研究了将CNO-离子通过高温高压定量转化成铵根离子(NH+₄),再依据水杨酸分光光度法,通过对NH+₄的测定,间接实现氰酸根离子含量的检测,选取697 nm为定量分析谱线,实验结果表明检测的线性范围0.02~0.6 mg·kg-1,最低检出限为0.018 mg·kg-1,基于顺序注射法实现QPQ工艺中CNO-含量全自动原位检测。测量均值相对误差和相对标准方差分别为1.31%和0.92%,测定结果满足要求,精确度高和重复性好,优于传统化学滴定法,为盐浴复合热处理技术中氮化盐氰酸根的全自动原位测定仪器开发提供了理论和技术支持。     

油页岩热解过程中的光谱学研究

光谱学分析方法对分析物质结构及组成具有独特的优势。为了分析和认识油页岩及其干酪根的矿物结构特点,以及在不同热解温度下油页岩热解过程中矿物结构变化,分别采用偏光显微镜(POM)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、X射线衍射光谱(XRD)和扫描电镜(SEM)等光学和光谱学手段,研究了甘肃窑街油页岩和酸洗脱灰干酪根的矿物形态结构和组成以及在不同热解温度下(温度300～1 000 ℃,升温速率10 ℃·min-1)矿物质和干酪根的形态结构演化特性及其机理。结果表明,甘肃窑街油页岩富含石英、粘土矿和黄铁矿等无机矿物,干酪根呈条块状不规则地镶嵌于无机矿物中;干酪根的变质程度高,富含芳香族和脂肪族结构;在实验温度范围内,随热解温度的升高,油页岩中矿物质开始分解,300 ℃时高岭石因脱水转变成偏高岭石,在650 ℃时高岭石、蒙脱石等完全分解生成偏高岭石,当温度升高至1 000 ℃时偏高岭石分解生成Si—Al尖晶石和无定型SiO₂,SiO₂与含铁矿物在半焦表面析出了(FeO—Al₂O₃—SiO₂)低熔点共融物;干酪根随温度升高分解,半焦的芳香族和脂肪族C—H基团的强度降低,芳香碳的强度升高,分解后在半焦中形成“沟壑”状残炭印记。研究结果对油页岩热解过程矿物结构演化研究和油页岩矿物的资源综合利用具有重要的现实意义。