栀子药材的指纹图谱整体性分析

建立了药材栀子水提部分的高效液相色谱指纹图谱,脂溶性成分和挥发油的气相色谱．质谱联用指纹图谱,并分别计算了此3部分指纹图谱的相似系数和总体相似系数,同产地结果RSD≤5％。通过比较不同产地栀子相似系数的关系,以及对9个主要药效成分定量结果的分析,对不同产地栀子的指纹图谱做了整体性评价,结果表明,只有全面测定成分及整体性评价后,药材的质量才能得到有效评价。     

栀子甙对碲化镉量子点的荧光淬灭作用

以3-巯基丙酸作为稳定剂,在水溶液中合成了CdTe量子点;采用荧光光谱法初步研究了栀子甙对巯基丙酸稳定的CdTe量子点的荧光淬灭作用,考察了量子点浓度、pH、反应时间等多种因素对量子点-栀子甙体系荧光强度的影响,确定了测定栀子甙的最佳实验条件;并初步探讨了栀子甙与该量子点相互作用的可能反应机理.结果表明,在最佳实验条件下,巯基丙酸稳定的CdTe量子点对栀子甙检测的线性范围为2×10-7~4×10-6 mol/L,检出限为1.4×10-7 mol/L,相对标准偏差为0.355%;且常见的金属阳离子、糖类和氨基酸对栀子甙的测定无显著影响.总体而言,该方法可用于人体体液中栀子甙的检测,且两者的作用过程可初步推断为动态淬灭过程.     

栀子药材提取工艺的近红外光谱实时控制方法研究

提出了用近红外光谱技术实时控制中药提取工艺的新方法。采用光纤近红外光谱法分析不同工艺条件下的栀子药材提取液样本,通过SIMCA方法建立了工艺稳态监控模型,用于评价26个未知样本的工艺状态,成功地判别了其中的全部异常工艺样本。结果表明,近红外光谱结合SIMCA分析方法是一种快速、方便、有效的工艺监测手段,该方法无需对指标成分进行定量,即可通过样品整体近红外光谱监控其工艺是否正常,从而为中药提取工艺的实时控制提供了一条新的思路。     

栀子苷在乙腈水体系中诱导相分离分配行为

研究了栀子乙腈水提取液中的栀子苷在诱导相分离后在两相中的分配行为,建立了乙腈/水分相体系分离纯化栀子苷的新方法。重点考察了能使乙腈/水体系分相的诱导剂的种类,分析了诱导剂的组成比例以及用量、乙腈的体积分数、样品加入量和温度对栀子苷分配行为的影响。当温度为25℃时,栀子的乙腈/水(体积比1∶1)提取液中加入KCl与MgSO4组成的混盐(质量比2∶1)分相诱导剂后,栀子苷的萃取率达到81.63%,含量由分相前的3.05%提高至13.54%。     

加压毛细管电色谱在芎菊上清片中栀子苷及黄芩苷分离检测中的应用

采用加压毛细管反相电色谱技术,建立了一种用于分离检测芎菊上清片中栀子苷和黄芩苷的高效简便新方法。色谱柱为EP-100-20/45-3 C18毛细管柱(总长度45 cm,有效长度20 cm,直径为100μm,ODS填料内径3μm),柱温为25℃,流动相采用20 mmol/L Na H2PO4-乙腈(71∶29),流动相的总流速为0.035m L/min,分离电压为+2.0 k V,检测波长为240 nm。经等度洗脱,栀子苷和黄芩苷可实现快速分离,峰面积的相对标准偏差(RSD)不大于2.8%,回收率为91.9%~101.2%,测得该芎菊上清片中栀子苷的含量为2.616 mg/g,黄芩苷的含量为11.220 mg/g。该方法的选择性好、柱效高、试剂用量少,用于芎菊上清片中黄芩苷和栀子苷的分离检测,结果满意。     

高效液相色谱法同时测定舒胆片中栀子苷、虎杖苷、柚皮苷和新橙皮苷

建立同时测定舒胆片中栀子苷、虎杖苷、柚皮苷和新橙皮苷含量的高效液相色谱法.选择Kromasil 100–5–C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为分离柱,以乙腈–水为流动相,梯度洗脱,流量为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长:0～13 min时为238 nm,13～17 min时为306 nm,17...     

高效液相色谱串联质谱法对栀子中11种有机磷农药残留的检测

建立了高效液相色谱串联质谱法检测栀子中11种有机磷农药残留量的分析方法。样品以乙腈为提取溶剂,采用超声波辅助提取,经Carb/PSA固相萃取柱净化,液质联用仪测定。11种有机磷农药在125~2 000μg/L范围内线性良好,相关系数为0.9955~0.9998。在50、100、500μg/kg 3个添加水平的平均加标回收率为84%~107%,相对标准偏差为1.4%~10.9%。     

栀子黄色素包合物的研究

栀子黄色素是一种用途非常广泛并具有许多生理活性的食用天然色素，但由于性质不稳定，使其应用受到一定的限制. 制备了栀子黄色素与β-环糊精的包合物，并
通过紫外、红外、荧光、核磁共振谱验证了包合物的形成，确定了组成及包合物形成常数. 研究结果表明：栀子黄色素与β-环糊精形成了1∶1包合物，其结果将为栀子黄色素的应用提供参考依据.     

低速逆流色谱分离制备栀子黄色素中的藏花素

建立了低速逆流色谱技术(SRCCC)从栀子黄色素中快速分离制备藏花素的方法。两相溶剂系统由叔丁基甲基醚-正丁醇-乙腈-水(2:2.5:1:5, v/v/v/v)组成,以上相为固定相,下相为流动相。在转速为50 r/min和流速为5 mL/min的条件下,从5 g栀子黄色素粗样中分离得到2.47 g藏花素,纯度为96.8%。该方法制备量大、安全、高效,有可能成为工业级分离制备藏花素的一种有效手段。