过硫酸钾存在下曲匹布通极谱平行催化波的研究及其应用

采用平行催化波法、循环伏安法等手段研究了在KH2PO4-Na2HPO4介质中过二硫酸钾存在下曲匹布通平行催化波产生的机理。曲匹布通的羰基官能团C=O在KH2PO4-Na2HPO4介质中以2e-,2H+方式极谱还原,产生了单个还原波。加入氧化剂过二硫酸钾时,曲匹布通还原中间体自由基在电极表面上能被过二硫酸钾及其中间还原体硫酸根阴离子自由基氧化,再生为原可还原基团C=O,从而产生了曲匹布通的平行催化波。基于此,提出了一种测定曲匹布通的新方法。     

4—对甲苯基—1—对苯磺酸钠硫代氨基脲与铜（Ⅱ）配合物吸附波的研究和…

本文对新合成的试剂４－对甲苯在－１－对苯磺酸钠硫代氨基脲ｔｈｉｏｓｅｍｉｃａｒｂａｚｉｄｅ与Ｃｕ的佤合物进行了研究，发现在０．００６％Ｔｗｅｅｎ－８０的ＮＨ３－ＮＨ４Ｃｌ溶液中，配合物于－０．６３Ｖ处产生一灵敏的吸附波，峰电流与Ｃｕ浓度在５－１１０ｎｇ／ｍＬ范围内有线性关系，检测限为３ｎｇ／ｍＬ，应用于人发，硫酸镍中铜的测定，均得到了满意的结果。     

基于石墨烯/DNA/纳米金的无酶葡萄糖传感器研究

本文利用电解剥离法制得石墨烯/DNA复合材料,通过化学还原法将纳米金颗粒固定在石墨烯/DNA复合材料表面制得石墨烯/DNA/纳米金(Gr/DNA/GNPs)复合材料,最终构建了一种基于Gr/DNA/GNPs修饰电极的无酶葡萄糖生物传感器。通过循环伏安法考察了不同修饰电极在碱性葡萄糖溶液中的电化学行为,并探讨了溶液中OH-离子强度、扫描电位范围及Gr/DNA/GNPs修饰量对传感器响应特性的影响。在优化实验条件下,采用循环伏安法检测葡萄糖的线性范围为8.0×10-5~5.0×10-2mol·L-1,检出限为1.2×10-5mol·L-1(S/N=3)。对2.0×10-3mol·L-1的葡萄糖平行测定5次,其相对标准偏差为3.2%。实验结果表明该传感器具有较高的灵敏度、较好的重现性、稳定性及抗干扰能力。本方法可成功用于人血清样品中葡萄糖含量的测定,回收率为97.4%~102.8%。     

荧光光谱法研究黄豆黄素与牛血清白蛋白的相互作用

用荧光光谱法在pH 7.4的PBS中研究了黄豆黄素(Glycitein,GL)与牛血清白蛋白(Bovine serum albumin,BSA)分子之间的相互作用方式及机理.结果表明GL可静态猝灭BSA的内源荧光.310K和315K的结合位点数与表观结合常数分别为1.30,8.09×104L·mol-1和1.73,5....     

4-对甲苯基-1-对苯磺酸钠硫代氨基脲与铜(Ⅱ)配合物吸附波的研究和应用

本文对新合成的试剂４－对甲苯基－１－对苯磺酸钠硫代氨基脲（４－ｐ－ｍｅｔｈｙｌｐｈｅｎｙｌ－１－（ｓｏｄｉｕｍ－ｐ－ｐｈｅｎｙｌｓｕｌｐｈｏｎａｔｅ）ｔｈｉｏｓｅｍｉｃａｒｂａｚｉｄｅ（简称ｐＭＰＴ）与Ｃｕ（Ⅱ）的配合物进行了研究，发现在０．００６％Ｔｗｅｅｎ－８０的ＮＨ３－ＮＨ４Ｃｌ溶液中，配合物于－０．６３Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）处产生一灵敏的吸附波，峰电流与Ｃｕ（Ⅱ）浓度在５～１１０ｎｇ／ｍＬ范围内有线性关系，检测限为３ｎｇ／ｍＬ，应用于人发、硫酸镍中铜的测定，均得到了满意的结果。试验了多种表面活性剂的影响，测得配合物组成为Ｃｕ（Ⅱ）∶ｐＭＰＴ＝１∶３，条件稳定常数β＝５．５４×１０１７，并对该体系的极谱波性质及其反应机理进行了探讨。     

平行催化氢波法测定双氯酚酸钾

双氯酚酸钾(d iclofenac potassium,DK),化学名称为[邻-(2,6-二氯苯胺)]苯乙酸钾(见图1),是图1双氯酚酸钾结构式F ig·1 Structural formu la ofd ic lofenac potassium一种有效的非甾体抗炎药物,具有显著的消炎、镇痛及解热作用,广泛地用于风湿性或类风湿性关节炎和其它关节疾     

基于内滤效应的信号增强型诺氟沙星荧光分析法

基于茜素红和卟啉之间的荧光内滤效应,成功构建了一种分子识别事件与信号报告空间分离的、高选择性的荧光增强型诺氟沙星分析方法。结果表明,无诺氟沙星时,茜素红在420 nm处有最大吸收,这和卟啉的最大激发波长有较大重叠,茜素红和卟啉之间因发生内滤效应导致卟啉的荧光被有效猝灭;而茜素红与诺氟沙星的配合物在523 nm处有最大吸收,和卟啉的最大激发波长不再重叠,即诺氟沙星与茜素红之间的荷移反应破坏了该内滤效应,导致卟啉荧光恢复,据此,可将茜素红的吸收信号转变为高灵敏的卟啉的荧光信号。在最佳实验条件下,诺氟沙星的质量浓度在10 ~ 450 mg?L-1范围内与体系的相对荧光强度(IF/I0F)呈线性关系(r2=0.987 8),检出限(S/N=3)为5 mg?L-1。方法选择性好,常见金属离子和药物辅料不干扰诺氟沙星的测定。该研究利用内滤效应,将灵敏度较低的诺氟沙星紫外可见分析法转换为灵敏度较高的荧光分析法,且无需将分子识别单元和信号转导单元共价连接,无需复杂的荧光探针合成工艺,为设计该类药物的荧光分析法提供了新思路。     

三核镍配合物Ni3(C14H8N3O5)2(C5H5N)4的合成、晶体结构和抗癌活性

The title complex Ni₃(C₁₄H₈N₃O₅)₂(C₅H₅N)₄ has been synthesized by the reaction of 2-hydroxy-N′-(4-nitrobenzoyl)benzohydraizide with nickel acetate in pyridine solution. Its molecular structure was characterized by elemental analysis, IR spectra and X-ray crystal structure determination. Crystal data for this compound: Mono-clinic, space group P2₁/c, M_r=1 089.00, a=0.249 27(5) nm, b=0.161 40(3) nm, c=0.121 81(2) nm, β=94.59(3)°, V=4.885 2(17) nm³, Z=4, D_c=1.481 Mg·m^-3, F(000)=2 232, R₁=0.049 7, wR₂=0.106 8 (observed reflections with I>2σ(I)) and R₁=0.105 1, wR₂=0.119 4 (all reflections), GOF=1.021. The complex was evaluated for their antitumor activi-ties against two kinds of cell lines (K562 and BGC) by MTT method. A preliminary bioactivity study indicates that the complex shows distinct antitumor activity. CCDC: 627252.     

布洛芬在石墨烯/DNA/纳米金修饰电极上的电化学行为及测定

利用石墨烯/DNA/纳米金(Gr/DNA/GNPs)修饰电极对布洛芬(IB)的电化学行为进行了研究。分别采用紫外-可见分光光度法和扫描电镜成像技术对Gr/DNA/GNPs复合材料进行了表征。比较了不同修饰电极的检测效果并考察了缓冲体系及修饰量等对测定的影响。实验结果表明,IB在Gr/DNA/GNPs复合材料修饰电极上的电化学信号较为明显,在0.1 mol·L-1PBS缓冲溶液(pH 6.8)中,IB于0.83 V处可观察到1个灵敏的氧化峰。在最佳实验条件下对IB进行检测,其线性范围为7.2×10-7~4.9×10-5mol·L-1,检出限为1.5×10-7mol·L-1。干扰实验和重复实验的结果表明,该修饰电极选择性及重现性良好。用于实际样品的检测,结果满意。     

溴酸钾氧化溴百里酚蓝催化光度法测定痕量亚硝酸根

基于磷酸介质中ＮＯ２＾－催化溴酸钾氧化溴百里酚蓝的褪色反应,建立了测定痕量ＮＯ２＾－的新方法。方法检出限为２．６×１０＾－６ｇ．ｌ＾－１,线性范围０．４～３μｇ／２５ｍｌ方法简便,已用于雨水塘水中痕量ＮＯ２＾－的测定。