超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肝中有机磷农药残留量的研究

建立了猪肝组织中敌百虫、敌敌畏、马拉硫磷、巴胺磷、倍硫磷、二嗪农和辛硫磷7种有机磷农药残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。样品经乙酸乙酯提取后,用Carb/PSA(碳黑/乙二胺-N-丙基)复合萃取柱净化,经超高效液相色谱仪和C18色谱柱分离,以甲醇和10 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱。电喷雾正离子模式(ESI+)电离,多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。结果表明:7种有机磷农药标准溶液在10~1 000μg/L范围内呈现良好的线性关系,r2均不小于0.995 0,方法检出限为5μg/kg,定量下限为10μg/kg;7种有机磷农药在10~50μg/kg添加水平范围内的回收率为70%~92%,批内、批间RSD均小于16%。该方法具有简便、快捷、灵敏度高、定性准确等优点,满足食品安全检测有关法规的要求。     

CuO在CeO2和γ-Al2O3上的表面性质及对NO+CO反应性能的研究

在色谱-微反实验装置上考察了CuO/CeO2、CuO/γ-Al2O3及CeO2改性的催化剂对NO+CO的反应性能,并用TPR、XRD、XPS、BET和NO-TPD等技术对上述催化剂进行了表征.结果表明催化剂活性的提高与铜物种在两种载体(CeO2和γ-Al2O3)上的价态(Cu2+和Cu+)、分散状态和吸附特性有关.TPR实验显示CuO在CeO2上存在两种还原物种,而在γ-Al2O3上只有一种还原物种.XPS检测表明CuO/CeO2的Cu2p3/2结合能值与Cu2+和Cu+的标准结合能基本吻合,而CuO/γ-Al2O3的Cu2p3/2结合能值接近或略低于Cu2+的标准结合能. NO-TPD实验表明催化剂表面的NO脱附峰温低于载体表面的NO脱附峰温,而CuO/CeO2表面的NO脱附峰温低于CuO/γ-Al2O3表面的NO脱附峰温,说明NO在CuO/CeO2表面的分解活性大于CuO/γ-Al2O3,而NO在催化剂表面的分解活性大于载体.     

小波变换的信号分形分析及其在心电信号处理中的应用研究

介绍了一种基于小波变换的分形分析方法,并将它成功地应用于心房纤颤的检测中.该方法提取了一个特征值r,结果表明在心房纤颤开始时,特征值是上升的,心房纤颤结束后,特征值又慢慢恢复到原来的数值,由此可以成功地检测出心房纤颤的开始和结束.此外,由于特征值同时反映了heartratevariability(HRV)信号的复杂程度,所以同时它也表明:心房纤颤开始后,HRV信号的复杂度是下降的 关键词： HRV 小波变换 分形     

三维α-MnO2@Co3O4异质材料的制备、表征及其催化性能

以α-MnO2纳米线为基底,原位生长ZIF-67,再经焙烧转化为三维α-MnO2@Co3O4异质材料,并用于甲苯的催化燃烧反应。结果表明:粒径大小约为12 nm的Co3O4纳米颗粒均匀生长在MnO2纳米线外表面,形成异质界面。该复合材料的低温可还原性能更佳,具有更多的表面活性氧物种。相比于α-MnO2纳米线,α-MnO2@Co3O4表现出更佳的甲苯催化燃烧性能:起燃温度(转化率10%)T10为202℃,完全燃烧温度(转化率90%)T90为235℃。     

HRB400焊接试样拉伸全过程声发射信号 时频能量特征*

为了深入研究螺纹钢拉伸全过程声发射信号特征,开展了完整和焊接试样的拉伸实验,通过SAEU2S型数字声发射系统对损伤特性进行实时监测。结合金属材料力学行为特性,根据计数率将全过程划分成不同的阶段,采用伪Margenau-Hill(PMH)分布进行了时频分析并利用小波包变换对信号进行了能量分析。结果表明：声发射特性参数能够很好的描述焊接对材料力学性能的影响,PMH分布具有良好的时频聚集性,频域和能量分析能够很好地描述焊接对材料力学性能的影响。实验结果为声发射技术应用于钢结构工程损伤定量、寿命预测、实时监测的研究提供了参考依据。     

沉淀法制备纳米ZrO2粉末过程中团聚体形成与控制的研究

依据沉淀过程的动力学分析,研究了沉淀法制备纳米ZrO2粉末团聚体的形成机理及控制技术.实验结果表明:在沉淀反映过程中,当晶粒聚集形成胶粒的初始聚集过程成为控制过程时,粉末的团聚体形成于沉淀反映过程;当胶粒聚集形成三维网络状更大聚集体的二次聚集过程成为控制过程时,团聚体形成于干燥煅烧过程.沉淀过程中,同时引入合适的胶体保护剂和络合剂可以控制初始和二次聚集过程,从根本上控制了胶粒的聚集特征,因而控制了粉末的团聚状态.     

原子分散Ru-P-Ru催化剂的制备及其在多类加氢中的高效应用（英文）

单原子催化剂以最大化的金属原子利用率和较好的选择性,成为近年来催化研究领域的热点,但在选择性加氢应用中常常由于缺电子的金属中心对底物/氢气的活化能力较弱导致其催化活性较低.因此,如何保持最大原子利用率和高选择性的同时,进一步提高活性对于升级单原子催化剂具有重要意义.本文通过浸渍-再分散策略,制备出原子分散的Ru-P-Ru催化剂.球差扫描透射电镜、X射线吸收精细结构谱等表征和理论计算结果表明,其金属活性位点为P桥连的Ru-P-Ru结构.制备了不同还原温度的对照催化剂,结合X射线光电子能谱(XPS)和原位程序升温还原联用质谱(H₂-TPR-MS)对催化剂的形成过程进行了详细研究.XPS结果表明,随着还原温度的升高, P掺杂介孔碳表面的高氧化态P物种被还原为具有强配位能力的C-P物种,为金属的再分散提供了合适的配位环境,同时, H₂-TPR-MS检测到载体表面部分P物种被还原为具有强Lewis碱性的PH₃, PH₃与金属原子通过强Lewis酸碱相互作用可促进金属的再分散形成Ru-P-Ru结构.在邻苯二甲酸...     

n-型有机半导体插入层提高p-型并五苯薄膜晶体管性能

在金电极和p-型并五苯有源层之间插入n-型有机半导体层显著提高了并五苯薄膜场效应晶体管的性能。在插入2 nm厚的N,N-bis（2,2,3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,8-pentadecafluorooctyl） -1,4,5,8-naphthalenetetracarboxylic diimide（NTCDI^-C8F）和N,N’-dioctyl-3,4,9,10-perylenedicarboximide （PTCDI^-C8）层后,器件的阈值电压由-19.4 V显著降低到-1.8和-8.7 V、迁移率提高了约2倍、电流开关比保持在10⁵~10⁶。这为通过简单地在电极和有机半导体有源层之间引入其他有机半导体薄层的方法来构建具有低阈值电压和高迁移率特征的有机薄膜场效应晶体管器件提供思路。     

多晶硅表面织构化新工艺的研究

先后采用电化学腐蚀法和化学酸腐蚀法腐蚀多晶硅,用于制备高效率多晶硅太阳电池.首先将多晶硅片在HF和CH3 CH2 OH体积比为1:2的溶液中进行电化学预腐蚀,具体研究不同电流密度对多晶硅绒面形貌的影响;然后采用化学酸腐蚀法进行二次腐蚀,去除多晶硅表面的疏松结构,得到高性能的多晶硅绒面.使用扫描电镜观察多晶硅表面腐蚀形貌...     

色谱及光谱分析实验室大型仪器管理

对大型仪器的选购、验收、使用、管理维护、管理制度的建立、使用人员的培训、操作规程的制定、仪器性能检验及计量检定等多方面的内容做了介绍。