草酸铕颗粒微米层状颗粒的合成及其光学性能

Hierarchical europium oxalate Eu₂(C₂O₄)₃·10H₂O micro-particles were synthesized through a simple precipitation method at room temperature in present of trisodium citrate. The prod-ucts were characterized by X-ray diffraction, X-ray photoelectron spectroscopy, field-emission scanning electron microscopy, and photoluminescence. The possible formation mechanism of the hierarchical europium oxalate Eu₂(C₂O₄)₃·10H₂O micro-particles was discussed.     

3种碱性药物在手性柱上的对映体分离

在(S,S)-Whelk-O 1手性柱上对去甲羟基安定、扁桃酰胺和氯噻酮3种碱性药物进行了对映体分离研究。考察了流动相正己烷体系中不同种类和浓度的醇类添加剂、不同浓度乙酸对3种碱性药物对映体分离的影响,并初步探讨了其手性分离机理。结果表明,去甲羟基安定和扁桃酰胺在正己烷异丙曩蔓／乙酸为80：20：0．1(V/V)条件下都获得了很好的分离,其最佳分离度分别为2．59和3．63,氯噻酮则未获得分离。     

萘丙胺除草剂及其中间体的光学异构体分离研究

萘丙胺为芳氧链烷酰胺类水田除草剂,α-氯代丙酰替苯胺是合成萘丙胺类除草剂的重要中间体。萘丙胺具有旋光性,其中只有R异构体有除草活性。本实验在自制的纤维素三(3,5-二甲苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)和Pirkle型(S,S)-Whelk-O 1手性固定相上,改变流动相正己烷中醇类添加剂的种类和浓度,对萘丙胺及其中间体α-氯代丙酰替苯胺进行了对映体分离研究,并对它们的手性识别机理进行了初步的探讨。研究结果表明,萘丙胺及其中间体获得了很好的分离,最大分离度分别为2．42和2．15。     

氯霉素类药物的高效液相色谱手性分离研究

利用Pirkle型(S,S)-Whelk-01手性柱对合霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素进行了对映体分离研究。考察了在正己烷流动相中醇类添加剂种类及浓度对其手性分离的影响,并采用液相色谱／质谱联用法对甲砜霉素的两个异构体峰进行了确证。结果表明：当异丙醇和叔丁醇为醇类添加剂时,合霉素和甲砜霉素获得较大分离因子,而使得氟甲砜霉素获得较大分离因子的是乙醇。合霉素在流动相为正己烷／乙醇=97：3时获得最大分离度是1．89;在正己烷／乙醇=90：10时,甲砜霉素、氟甲砜霉素都获得了很好的分离,最佳分离度R8分别达到1．84和3．94。     

稳杀得除草剂及其中间体的对映体分离研究

稳杀得(吡氟禾草灵)除草剂具有旋光性,其中S异构体没有除草活性.利用Pirkle型(S,S)-Whelk-O1手性固定相,在高效液相色谱上首次对稳杀得及其中间体进行了对映体分离,由相应的R-异构体标样确定R型先洗脱出;同时对流动相条件进行优化实验,考察了醇类添加剂体积分数和种类、酸性添加剂体积分数对其对映体分离的影响.     

液相色谱-质谱联用分离拉呋替丁的顺反异构体

拉呋替丁是一种新型非竞争性组胺H2受体拮抗药，目前正处在报新药阶段。本品存在顺反两种异构体，主要成分为顺(Z-)式异构体，含少量反(E-)式异构体。随着药物构效关系研究的深入，药物异构体的分离分析日益被人重视。到目前为止，分离检测拉呋替丁的顺反异构体未见文献报道。本研究利用聚酰胺型ChiraSpher色谱柱，考察了拉呋替丁的顺反异构体的分离。     

固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法分析乙烯利在棉籽、棉叶和土壤中的残留

建立固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱(SPE/UPLC-MS/MS)检测棉籽、棉叶和土壤中乙烯利残留的分析方法。各基质经甲醇-1%甲酸提取,Oasis MAX色谱柱净化,Cortecs Hilic超高效液相色谱柱进行分离,电喷雾负离子多重反应监测(MRM)模式进行测定。结果表明:在0. 02～1. 94 mg/L范围内,乙烯利在溶剂和各基质提取液中的峰面积与其对应的质量浓度间线性关系均良好,r~2≥0. 996 3;方法的检出限为0. 01mg/kg,定量下限为0. 02 mg/kg;在0. 02、0. 194、3. 88 mg/kg加标水平下,乙烯利在3种基质中的回收率为78. 3%～95. 1%,相对标准偏差(RSD)为1. 9%～5. 2%。该方法具有操作简单、重复性好、灵敏度高等特点,适用于棉籽、棉叶和土壤中乙烯利残留的检测。     

蔬菜中苯甲酰脲类药物残留的测定方法研究

建立了一步有机溶剂提取、HPLC分离、紫外检测器检测7种苯甲酰脲类药物(除虫脲、灭幼脲、杀铃脲、氟铃脲、氟苯脲、氟虫脲和氟啶脲)在蔬菜中残留量的方法。考察了不同提取溶剂(乙酸乙酯和乙腈)的提取效率;研究了不同C18固相萃取小柱、活性碳、自制弗罗里硅土柱和GPC对蔬菜样品的净化效果;实验了不同的梯度淋洗程序分离7种药物。通过对黄瓜、大白菜、西红柿和包心菜4种蔬菜的4种添加水平和4次重复性实验,建立了一种以乙腈为提取溶剂和以弗罗里硅土柱为净化柱的高效液相色谱法测定7种苯甲酰脲类药物。该方法线性范围为:0.02~1.5mg/L,7种苯甲酰脲类药物的相关系数均大于0.999,其检出限为0.02~0.05mg/kg(S/N=10);在0.05~1.0mg/kg之间的添加回收率为80%~120%;相对标准偏差小于15%。方法完全符合残留分析的要求。     

新型三唑并噻二唑衍生物对PTP1B的抑制活性的比较分子力场分析研究

基于比较分子力场分析(CoMFA)方法建立21种新型三唑并噻二唑衍生物对PTP1B的抑制活性(pMP)的三维定量构效关系(3D-QSAR)。训练集中17个化合物用于建立预测模型,测试集5个化合物作为模型验证。已建立的CoMFA模型的交叉验证系数(Rcv2)、非交叉验证系数(R2)分别为0.432、0.975,说明所建模型具有较强的稳定性和良好的预测能力。该模型中立体场、静电场贡献率依次为59.2%、40.8%,表明影响抑制活性(pMP)的主要因素是取代基的空间位阻及疏水性,其次是取代基的氢键及配位作用。基于此研究结果,设计了3个具有较高抑制活性的新化合物,有待医学实验验证。