全二维气相色谱/飞行时间质谱(GC×GC/TOFMS)用于烟叶中挥发、半挥发性碱性化合物的组成研究

建立了烟叶中挥发性、半挥发性碱性化合物组成研究的全二维气相色谱/飞行时间质谱(GC×GC/TOFMS)分析方法, 并用所建立的方法对香料烟中碱性化合物进行了表征. 对比了一维气相色谱和全二维色谱方法用于烟叶碱性组分组成分析的效果. 一维色谱质谱方法共鉴定出45种碱性化合物. 用所建立的全二维气相色谱方法, 采用TOFMS谱图库检索结合全二维特有的包含结构信息的二维谱图, 通过族分离和结构谱图鉴定, 鉴定出了香料烟中挥发性、半挥发性碱性组分共92种. 包括吡咯类化合物6种, 吡啶类化合物39种, 吡嗪类化合物10种, 苯胺类化合物11种, 喹啉类化合物11种, 吲哚类4种和其他类化合物11种. 同时对不同类别的化合物在二维气相色谱上的分布模式进行了研究. 研究结果表明, 全二维色谱飞行时间质谱的高分辨率和特有的定性手段适合于烟叶这类复杂植物体系的化学组成研究.     

任意连续变化来流条件下不稳定分离绕流数值仿真

在任意连续变化的来流条件下,绕任意形状物体的不稳定、分离流动,采用了离散涡方法进行数值仿真.来流条件的变化包括来流速度方向和大小,并可以任意设定来流变化时间.当来流条件随时间任意连续变化时,并非是从头开始重新计算,而是在前来流条件的流动基础上,在变化后的来流条件下继续进行.前者是后来的先驱,后来是前者的继续.所以数值仿真是步步发展、与时俱进:充分发挥了离散涡方法的特点.给出了绕圆柱及叶栅流动两个实验算例.     

数学证明与数学发现

近些年来 ,人们谈论比较多的是 ,通过观察、实验、归纳、类比等方法获得新的数学命题 .正如波利亚评论数学的二重性时所阐述的那样 :“在创造过程中的数学看来却像一门实验性的归纳科学”[1 ] .国内在中学数学教学中也开始研究“如何教猜想” ,提倡“发现式”教学 ,许多中学数学教学杂志刊登了大量这方面的文章 ,不容置疑 ,这是对传统教学思想的冲击 ,对于提高学生的数学素质 ,培养学生具有一定的创造能力是十分必要的 .但是人们在如何获得数学发现的认识上还存在片面性 ,例如文 [2 ]中说到 :“在即将进入 2 1世纪的今天 ,人们进行研究创造 …     

具有苯并噻唑环的二腈的聚合物

六十年代以来,国外对耐高温高分子,特别是耐高温杂环高分子,进行了大量工作,取得了很多成果,国内也进行了广泛的研究工作。但在这些工作中,既具有优良的耐高温性能,又具有良好的成型工艺性能,并能付诸实际应用的品种却不很多。我们根据自己的工作实践以及国外的一些发展趋势,认为先合成一种具有耐高温结构并含有能进行加成聚合的基团的单体或低聚物,然后在成型过程中聚合成交联结构,如此所得的高分子既具有耐高温性能,又可克服难以成型的缺点,适合作为增强塑料、模压塑料、涂料等方面的应用。对具体的结构设计,我们是这样考虑的:对耐温结     

依替米星分离纯化工艺中快速在线检测方法的研究

以聚苯乙烯反相色谱柱为固定相,建立高效液相色谱-示差检测法(HPLC-RI)快速在线检测依替米星含量。采用MKF-RP-ETM色谱柱(300×7.8 mm,5μm),流动相为0.4 mol/L乙酸钠缓冲液(pH5.5),流速为1.0 mL/min。结果表明,MKF-RP-ETM色谱柱和HPLC-RI法可方便、快速用于分析鉴定依替米星及杂质,依替米星保留时间约为14 min,与杂质能够达到基线分离。本方法较之薄层色谱法、衍生化法,可方便、快速、有效地用于依替米星发酵液生产、纯化过程中快速在线检测。     

金属有机化学气相沉积法制备ZnO和ZnO∶Ni薄膜及其特性分析

采用金属有机化学气相沉积法制备了ZnO和ZnO∶Ni薄膜,并对它们的结构、光学和电学特性进行了对比研究.通过扫描电子显微镜( SEM)和X射线衍射(XRD)对薄膜的表面形貌和晶体结构进行了分析,结果表明,Ni元素的掺杂虽然降低了薄膜的晶体质量,但并未改变ZnO的纤锌矿结构.通过紫外-可见分光光度计对薄膜的光学特性进行了...     

碘化喹啉分光光度法测定软胶囊中的水合氯醛

根据水合氯醛与碘化喹啉在碱性条件下定量反应生成稳定的蓝色物质,建立了分光光度法测定软胶囊中水合氯醛的含量.水合氯醛浓度在1.00-9.00μg/mL范围线性良好,回归方程为y=0.052x+-0.003,r=0.9999,相对标准偏差RSD为0.193％,平均回收率为99.8％(n=9).方法简便快速,专属性好,重现性...     

基于常规组合光谱仪下的LIBS快速铅检测研究

激光诱导击穿光谱技术(LIBS)是一种实时在线的无损检测技术,可以满足工农业生产以及生物医学领域检测仪器高速化和自动化的要求。采用波长为1 064 nm的调Q脉冲为激发光源,常规组合光谱仪中的CCD为探测器,以纯铅、玻璃、焊锡等为样品,在建立的LIBS实验装置上对样品的铅含量进行定性定量检测。通过对不同铅含量样品的检测,初步确定了在自行搭建的全国产化系统下,铅的检测极限为0.0074%,定量检测误差多在4%左右,2～3 min即可完成定性定量分析。实验结果表明,采用光栅光谱仪和非增强型CCD完全可以实现LIBS的快速铅检测,其检测极限和检测精度基本达到了商用标准,并大大降低了实验装置成本,对LIBS在国内同行的相关实用化研究具有一定的借鉴作用。     

Sm掺杂Bi4Ti3O12陶瓷晶体结构及电性能的研究

采用固相反应工艺制备了Sm3+掺杂层状结构无铅Bi4-xSmxTi3O12(x=0.00,0.25,0.50,0.75,1.00,1.25)介电陶瓷.利用XRD、SEM等测试方法研究了Sm掺杂量、烧结温度和保温时间对Bi4-xSmxTi3O12 (BST) 陶瓷晶体结构及电性能的影响.结果表明:所制备的Bi4-xSmxTi3O12陶瓷均具有单一正交相结构,BST陶瓷表面晶粒的显微形貌表现为随机排列的棒状结构.样品的铁电性能测试表明,Sm3+施主掺杂明显降低了BIT的电导率,随着Sm3+含量的增加,Sm3+逐渐有部分取代B位,由于Sm3+取代Ti4+大大降低了氧空位的浓度,使得氧空位对电畴的钉扎作用减弱,并且材料的剩余极化Pr也相应提高.     

光纤1/f热噪声的实验研究

光纤热噪声是限制光纤传感、测量系统性能的最终因素.但是低频区域呈1/f谱特性的光纤热噪声的形成机制迄今仍然存在争论.实验研究了光纤1/f热噪声水平与光纤内杂质离子浓度和光纤施加张力的关系,验证了这类热噪声来源于光纤内部的机械耗散引起的长度自发抖动,符合热机械噪声的理论假设.