超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法非靶向快速筛查进口粮谷中未知的农药残留

利用快速提取农药(fast pesticide extraction,FaPEx)方法前处理样品,并结合超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF)技术建立了非靶向快速筛查进口粮谷中未知的多种农药残留方法。采用1%(v/v)醋酸乙腈溶液提取粮谷中未知的农药残留,FaPEx固相萃取柱净化、浓缩,UPLC-Q-TOF检测。利用目标化合物特征离子的精确质量数、同位素匹配、二级碎片信息和保留时间进行数据库匹配,筛查可疑未知农药。结果表明,该方法无需对照标准品即可快速筛查进口粮谷中的农药残留,能够应用于进口粮谷样品的实际筛查。该方法快速、准确、分析通量高,可以为进口粮谷中农药残留的快速筛查和质量控制提供重要的方法依据。     

Multiarm Star Poly(ε-caprolactone) with Hyperbranched Polyamidoamine as Core Capable of Selective Accommodating Cationic or Anionic Guests

Hyperbranched polyamidoamines(HPAs) were directly employed as macroinitiators to initiate the Sn(Oct)2 catalyzed ring-opening polymerization of ε-caprolactone(CL), resulting in multiarm star copolymers with poly(ε-caprolactone)(PCL) as shells and HPA as core(HPA-b-PCL). From 1H-NMR characterization it was deduced that both the primary amines and the secondary amide groups of HPAs could initiate the CL polymerization, and the initiation efficiency increased when more CL monomers were fed. The average arm-numbers of the obtained stars were in the range of 115-353. Differential scanning calorimetry measurements demonstrated that the melting and crystallization temperatures, fusion and crystallization enthalpy and the degree of crystallinity of the star polymers increased as the PCL arm length increased. HPAb-PCL stars could be used as nanocarriers to efficiently accommodate anionic dyes at acidic condition, while load cationic dyes at basic condition. Compared with the dye-loading behavior of multiarm star PCL with the neutral hyperbranched polyglycerol as core, it was deduced that HPA-b-PCL nanocarriers accommodated anionic dyes using the HPA core, while loaded cationic dyes using both the HPA core and the PCL shell. Dynamic light scattering analyses also supported such deduction. Furthermore, HPA-b-PCL nanocarriers could selectively load the anionic Eosin Y or the cationic methylene blue from their mixture at p H = 6 or 9, respectively, realizing their separation.     

多色彩可视化半定量检测方法用于COVID-19患者治疗过程中抗体浓度变化的快速监测

现场快速定量检测新型冠状病毒(SARS-CoV-2)抗体对于监测新型冠状病毒感染的肺炎患者治疗过程具有重要作用. 目前, 大多数抗体检测采用基于金纳米粒子的免疫层析定性检测, 但该方法仅表现出一种颜色变化, 无法实现现场快速定量检测. 本文采用特异性刻蚀金纳米棒(Au NRs)的方法, 实现了SARS-CoV-2抗体多色彩可视化的现场快速定量检测. 首先, 将SARS-CoV-2重组抗原固定在96孔酶标板上; 随后, 将辣根过氧化物酶标记的酶标抗体与待测抗体结合, 形成抗原-待测抗体-酶标抗体的复合三明治结构, 且酶标抗体与待测抗体浓度呈正相关; 由于酶标抗体可与3,3',5,5'-四甲基联苯胺(TMB)发生特异性反应, 生成TMB²⁺, 而TMB²⁺可选择性刻蚀Au NRs, 使得溶液产生丰富多彩的颜色, 即可通过观察溶液颜色变化实现SARS-CoV-2抗体浓度半定量检测. 在最佳条件下, 该方法对SARS-CoV-2 IgM抗体在5.00~200 IU浓度范围内呈良好线性关系, 检出限为1.29 IU, 并具有较高的灵敏度和特异性. 上述方法成功用于COVID-19患者治疗过程中SARS-CoV-2 IgM抗体浓度半定量快速检测.     

ZnS∶Al复合粒子的制备及其多波段兼容隐身性能的研究

为了使Al粉具有多波段兼容隐身的功能,采用均匀共沉淀法将ZnS复合于片状金属铝粉表面,获得了ZnS∶Al复合粒子;借助XRD、SEM、EDS对ZnS∶Al粉末的相组成和表面形貌进行了表征;测试了ZnS∶Al复合粒子的红外发射率、电磁参数和吸波性能.结果显示:实验制得的ZnS∶ Al复合粒子包覆较为完整,在中远红外波段具有低红外发射率0.4520;在2～18 GHz频段内,最大反射率为-16.73 dB,微波吸收能力增强;ZnS:Al复合粒子具有多波段兼容隐身的功能,在多波段兼容隐身材料中具有重要的应用价值.     

超声-气相联合扩散法快速合成ZIF-8用于硝基芳香化合物炸药的传感

三维微孔沸石咪唑基骨架(ZIF-8)纳米晶通过超声-气相联合扩散法快速合成.对该纳米晶进行荧光研究表明,纳米晶对硝基芳香化合物炸药具有良好的荧光淬灭能力.通过建立的Stern-Volmer方程,在1×10-4～8×10-4 mol/L范围内,每种炸药的浓度与纳米晶的荧光淬灭程度呈线性关系.对于2,4,6-三硝基苯酚(T...     

LS301快中子探测器的效率刻度

主要介绍了利用252Cf标准裂变中子能谱刻度快脉冲LS301型液闪中子探测器的探测效率的实验方法和结果, 简要介绍了实验数据的处理过程, 得到了阈值分别为0.5, 0.7, 1.0和1.6 MeV, 以及中子能量在10 MeV以下的探测器效率, 并对测量结果进行了误差分析。同时为了检验实验结果的准确性, 将实验结果与理论计算结果进行比较, 两者在不确定度范围内符合得很好。Neutron detection efficiency of LS301 fast neutron detector was calibrated by measuring the neutron energy spectrum of 252Cf source, which has a standard fission neutron spectrum. A low mass, fast ionization chamber is used as the fission fragments detector in the time of flight(TOF) spectrometer and afforded the start signal of neutron flight. The stop signal was offered by the anode of LS301. A measured TOF spectrum was turned to the neutron energy spectrum which will be compared with the standard one. Consequently, the fast neutron detection efficiency of LS301 was obtained. Calibration procedures of experimental and data processing was given. Relative detection efficiencies were obtained separately for threshold settings of 0.5, 0.7, 1.0 and 1.6 MeV for neutron energies under 10 MeV. Experimental results accorded with theoretical efficiency curves which were calculated with the Monte Carlo code NEFF50.     

基于多项式混沌方法的场线耦合响应不确定度量化

在传输线场线耦合的计算中,由于辐射场可能从不同方向入射,入射方位角和入射仰角会在一定范围内变化,可以将其看作不确定变量,因此传输线的响应也呈现出不确定性。针对输入参数服从非典型分布的情况,应用多项式混沌方法对传输线场线耦合频域响应进行不确定度量化。结合入射方位角和仰角的物理意义,给出其服从的分布类型并构建相应的正交多项式基底,并对该模型的传输线方程进行多项式混沌展开。最后结合含两个不确定参数的传输线场线耦合算例,给出远端电流响应的统计信息,对比蒙特卡罗方法,验证了该方法的正确性和高效性。     

气相二氧化硅/季铵Gemini表面活性剂稳定的泡沫体系

以zeta电位法研究了季铵Gemini表面活性剂亚甲基-α, ω-双(十二烷基二甲基溴化铵) (12-s-12, s=2, 6)在水溶液中修饰气相二氧化硅(F-SiO₂)粒子。这些粒子随表面活性剂浓度C增加经历了表面从原先的亲水到疏水再重新亲水的改变,其中疏水粒子可以自发吸附在气泡液膜中,从而很好地稳定泡沫。重新亲水的粒子脱附出液膜,仅留下表面活性剂稳定气泡。强的液膜弹性对应于稳定的泡沫。联接链长度影响了Gemini在F-SiO₂粒子表面的吸附,因而也影响了液膜的弹性和对泡沫的稳定。超短s=2联接链的12-2-12由于反离子解离不完全而带有较少的正电荷,在粒子表面的初始吸附弱于12-6-12,但因此减少了吸附分子头基间的静电排斥,可以形成更致密的吸附层。由于12-2-12本身比12-6-12具有更强的界面吸附能力,F-SiO₂粒子和12-2-12的协同作用可以更好地稳定泡沫体系。     

欠电位沉积研究现状——I.欠电位沉积理论

欠电位沉积(upd)具有重要的理论和应用价值, 一直是电化学领域的研究热点. upd 过程理论研究的实质主要为围绕沉积基体、沉积物种和阴离子(或其他有机添加剂)三者在upd过程中的相互作用关系和规律的研究. 本文从upd 过程热力学和动力学两个方面出发, 系统地概述了近年来国内外在upd 理论研究方面的进展.在upd过程热力学方面, 从欠电位位移(ΔE_upd)、upd电吸附价(γ)、温度对upd的影响和电化学吸附等温线四个方面进行了阐述, 概括和分析了upd 过程热力学研究中涉及的相关数学表达式及其应用; 在其动力学方面, 主要概述了upd成核和生长过程动力学, 总结介绍了借助相关数学模型在分析upd过程动力学特征方面的研究. 此外, 简单介绍了计算化学在upd 研究中的应用成果; 最后, 总结了upd 的理论研究现状并展望了upd 的未来研究方向.     

杂多酸引发四氢呋喃开环聚合反应Ⅵ.以环氧氯丙烷为促进剂

在以低浓度杂多酸(ＨＰＡ)催化四氢呋喃(ＴＨＦ)聚合反应中,我们曾采用环氧乙烷(ＥＯ)和环氧丙烷(ＰＯ)为促进剂,发现它们都具有很好的促进效果[1,2],并且活性相近.在以三氟化硼(ＢＦ3)为催化剂的四氢呋喃正离子开环聚合反应中,促进剂的活性次序为:ＥＣＨ(环氧氯丙烷)>ＰＯＥＯ[3].在ＨＰＡ催化ＴＨＦ聚合反应中,ＥＣＨ是否仍具有高的促进活性是本文研究的目的.1　原料及聚合操作ＴＨＦ的纯化见文献[4],ＥＣＨ的纯化见文献[5],十二磷钨杂多酸(ＰＷ12)的处理见文献[1],三氟醋酸酐的合成方法和聚合反应的操作均见前文[2].2　分析测试核磁共振…