电导法检知Pt/TiO2的晶间氢

以光沉积法将Pt高度分散地担载于TiO_2粉末上,压成直径约为16毫米,厚约0.5毫米的圆片,真空镀金使形成两个几何尺寸固定的欧姆接触点。用铂丝作测量引线,用精密自动高速平衡电导电桥(数字显示)测定了样品在室温和高温氢气氛中的电导变化。观察到Pt/TiO_2在常温下暴露于氢中可产生巨大的可逆的电导变化,而无Pt的TiO_2没     

Fe(110)面上CO化学吸附状态的吸附历史依赖关系

Fe(110)面上直接在室温时吸附的CO同先在170 K吸附然后升温到室温的CO吸附有所不同. 前者有解离而后者无解离; 另外, 前者的饱和吸附量比后者低. 这可以用前者发生了解离来解释. 根据以上结果, 提出了以下的设想, Fe(110)面上的CO解离除了需要足够的热能而外, 还需要在表面的吸附位上有邻近的其它未被覆盖Fe原子的存在, 即需要一定的表面结构.     

SAPO－5，－11和－34分子筛模板剂的脱除及其结构的热致变化

用水热法合成了ＳＡＰＯ－５，－１１和－３４硅磷酸铝类分子筛。并对经不同温度焙烧处理的样品进行表征，结果表明：分子筛中模块剂的热分解过程与其结构和孔大小有较大的关系。在ＳＡＰＯ－５和ＳＡＰＯ－３４分子筛中，外部联接的Ｔ－Ｏ－Ｔ键的反对称伸缩振动峰（１２４０ｃｍ~（－１）－１０３８ｃｍ~（－１））和其对称伸缩振动（７３４ｃｍ~（－１）－６００ｃｍ~（－１））及双环的变形振动（６００－５００ｃｍ~（－１））的吸收峰对样品的结晶度比较敏感。但在ＳＡＰＯ－１１中，分子筛骨架中Ｔ－Ｏ－Ｔ反对称伸缩振动（１２２５ｃｍ~（－１）和１０３８ｃｍ~（－１））随结晶度的下降而基本保持不变，但内四面体（ＴＯ_４）的对称伸缩振动，反对称伸缩振动峰及Ｔ－Ｏ弯曲振动峰随样品焙烧温度的升高而减弱并分裂。红外吸收带向低频方向移动。ＳＥＭ－ＥＤＡＸ结果表明：随样品焙烧温度的升高，结晶度下降，分子筛晶形变得不规则，晶面越来越粗糙，但结晶度的下降并非由于其中ＰＯ_４四面体的热分解所引起，而是由外部联结的Ｔ－Ｏ－Ｔ键的断裂，双环被破坏及骨架元素间的重排所引起。     

单重态氧化物 IV: 6-取代-1,4-环辛二烯的光敏氧化反应

6-取代-1,4-环辛二烯与单重态氧立体有选择地氧化成顺式5,8-和反式5,6-二取代-1,3-环辛二烯的含氧衍生物. 依据产物的分子结构推知, 6-取代-1,4-环辛二烯发生“ene"反应时的优势构象不同于环辛烷, 而是具有角张力的扭曲构象(1), 这为研究环烯的分子构象提供了一种实验方法.用Monroe法测定了6-取代-1,4-环辛二烯对单重态氧反应的β值. 其反应活性顺序为:3>1>4>1, 5-环辛二烯>2>5. 表明推电子取代基增加了同单重态氧反应的能力, 而吸电子取代基则降低了同单重态氧的反应能力, 但是不论取代基性质如何, 都不能改变“ene"反应的本质.     

单重态氧化学——Ⅳ.6-取代-1,4-环辛二烯的光敏氧化反应

6-取代-1,4-环辛二烯与单重态氧立体有选择地氧化成顺式5,8-和反式5,6-二取代-1,3-环辛二烯的含氧衍生物。依据产物的分子结构推知,6-取代-1,4-环辛二烯发生“ene”反应时的优势构象不同于环辛烷,而是具有角张力的扭曲构象(Ⅰ),这为研究环烯的分子构象提供了一种实验方法。用Monroe法测定了6-取代-1,4-环辛二烯对单重态氧反应的β值。其反应活性顺序为:3>1>4>1,5-环辛二烯>2>5。表明推电子取代基增加了同单重态氧反应的能力,而吸电子取代基则降低了同单重态氧的反应能力。但是不论取代基性质如何,都不能改变“ene”反应的本质。     

含液晶基团的聚对亚苯基亚乙炔基类交替共聚物的合成、表征及性能研究

合成了两种含氰基联苯液晶基团的新型聚对亚苯基亚乙炔基(PPE)类交替共聚物,并对其进行了结构表征和性能研究.示差扫描量热仪(DSC)和偏光显微镜(POM)的结果证明了在液晶单元含量较大时聚合物才会出现明显的液晶形态.荧光光谱表明,在降温前后液晶聚合物的发光光谱发生了明显的变化.同时,对聚合物进行能量转移研究发现随着溶液浓度的增加,Frster能量转移更加完全;另外,利用原子力显微镜(AFM)对聚合物降温前后的形态变化进行了观察.结果表明,液晶性质可以导致聚合物形态的变化进而带来发光光谱的改变,为今后制备液晶可控型发光聚合物提供了理论依据.     

化学课的笔记

关於化学课学生写笔记的问题,在教学法的著者们都认为学生在课堂应常写笔记,但对於记载的内容方面则有不同的意见。有的著者(В.Н.威尔霍夫斯基和С.Г.沙波瓦伦科)认为,学生写笔记的方法应该很简短,并不应重复课本的内容,但是奚尤什金认为:“笔记是课程纲要,就应该写上最主要的和最本质的材料,不管课本里有或没有。”关於在堂上学生写笔记的问题,化学教师也没有一致的意见。有的教师认为学生有固定的课本,上课没有写笔记的必要,因为写笔记反倒分散他们听讲的注意力,并消耗较多的上课时间。有的教师就相反,要求学生在堂上详细地记录讲授的材料,要求以后根据这笔记而不根据课本作回答。除此以     

巯基棉分离光度法测定纯铂中金和钯

在0.5—7M盐酸溶液中,金和钯可被巯基棉定量吸附,同时少量铂也被吸附(约1—3%)。若在吸附前,将溶液先经盐酸和过氧化氢氧化处理,铂的吸附率可大大降低,在6M盐酸溶液中降至0.01%以下。在此条件下,大量铜、镍、铁、钴和其他铂族元素均不被吸附。金和钯被巯基棉吸附后难于洗脱,我们采取在少量氯化钠存在下用硝酸、高氯酸和硫酸冒烟,彻底破坏巯基棉,然后用盐酸和过氧化氢溶解。所得溶液适合于用结晶紫光度法测定金,继以双十二烷基二硫代乙二酰胺(DDO)光度法测定钯。金和钯量在2—30微克/10毫升范围内符合比尔定律。方法简便、快速,对纯铂中0.0005%以上金和钯的测定其相对偏     

担载型铂催化剂上甲烷活化的TPSR研究

用程序升温表面反应手段，系统地考察了甲烷在Ｐｔ催化剂上的吸附活化特征及甲烷分解后产生的表面碳物种。结果表明，ＣＨ４确能在ＳｉＯ２担载型Ｐｔ催化剂表面发生解离吸附，生成复杂的碳物种。这些碳物种间可发生相互转化。     

高效液相色谱法测定大鼠血浆中的原儿茶酸

建立了大鼠血浆中原儿茶酸含量测定的高效液相色谱方法。采用的色谱柱为DiamondsilTM C18 柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-水(体积比为9∶91,用H3PO4 调pH至2.5);流速1.2 mL/min;检测波长260 nm;内标为对羟基苯甲酸。原儿茶酸的线性范围为0.050~3.20 mg/L,线性相关系数为0.9978，最低定量限为0.050 mg/L,日内和日间测定的精密度（以相对标准偏差表示）均低于7.0%,准确度（以相对误差表示）为-1.4%～2.6%；在0.050,0.40,3.20 mg/L低、中、高3个添加浓度水平下，血浆样品的提取回收率分别为83.4%,87.3%,91.1%。该方法简便,灵敏,准确,适用于大鼠体内原儿茶酸的药物动力学研究。