二氨基硫脲双核席夫碱和其配合物的合成与抗茵活性

以3-羧基水杨醛与二氨基硫脲为原料合成了新的3-羧基水杨醛双缩二氨基硫脲席夫碱（H4L）及其Co（Ⅱ）,Ni（Ⅱ）,Cu（Ⅱ）,Zn（Ⅱ）双核配合物,收率57％～78％。通过元素分析、^1H NMR、IR、UV—Vis、摩尔电导、质谱分析等测试技术对合成得到的席夫碱化合物的组成和结构进行表征。抗菌活性结果表明,合成的席夫碱化合物具有较好的抗菌活性。     

反相高效液相色谱法同时测定化妆品中的9种糖皮质激素

建立了化妆品中9种糖皮质激素的反相高效液相(RP-HPLC)测定方法.采用酸化甲醇振荡提取,HLB固相萃取小柱净化,HPLC分离测定.在定量范围内均呈良好的线性关系(r≥0.999);回收率为85.0%～99.5%,相对标准偏差小于5.8%,检出限(LOD) (S/N≥3)为1.0 ng,定量限(LOQ) (S/N≥10)为2.0 ng.该法可用于化妆品中泼尼松龙、氢化可的松、可的松、甲基强的松龙、地塞米松、氟米松、倍氯米松、曲安奈德和氟轻松的检测.     

固相萃取毛细管气相色谱法测定卷烟滤嘴中7种挥发性羰基化合物

建立了SPE-GC测定卷烟滤嘴中7种挥发性羰基化合物,采用2,4-二硝基苯肼酸性溶液捕集滤嘴中挥发性羰基化合物,捕集液经Waters C18固相萃取小柱纯化和富集,用GC检测.7种羰基化合物检出限分别为0.02、 0.07、 0.04、 0.03、 0.03、 0.02、 0.03 μg/mL;回收率范围在92.0%～99.5%之间;相对标准偏差均小于5%.方法应用于国内5种烤烟型卷烟滤嘴的分析,得到理想结果.     

层离型PMMA/镁铁双氢氧化物纳米复合材料的热降解研究

通过原位聚合方法制备了以非水溶性聚合物(聚甲基丙烯酸甲酯,PMMA)为基体,与MgFe双氢氧化物(LDH)具有良好相容性的层离型纳米复合材料.采用小角、广角X射线衍射(XRD)及透射电镜(TEM)对纳米复合材料的微观结构进行了分析,通过热重分析(TG)和玻璃化转变研究了纳米复合材料在空气和氮气氛围下的热降解过程.实验结果表明,MgFe-LDH的引入显著提高了聚合物基体的热降解温度和玻璃化转变温度,纳米复合材料的热稳定性显著提高.其中含量1.6 wt%的层离型纳米复合材料在失重50%时的热降解温度比纯样提高约69℃.并且整个纳米复合体系的相容性良好,含量8.0 wt%的样品,其可见光透过率仍可达90%以上.     

大环Schiff碱化合物的合成、表征及其荧光活性研究

含乙酰丙酮类大环Schiff碱化合物一般都具有良好的荧光活性．采用模板合成法,用对苯二胺与乙酰丙酮反应合成得到的Schiff碱配体（H2L）与烷基二胺（即1,2-乙二胺,1,3-丙二胺,1,4-丁二胺）反应合成了3种新型大环Schiff碱化合物,通过元素分析,^1H NMR,IR,MS,UV,摩尔电导等手段对合成得到的化合物进行了组成和结构表征,同时在DMF溶液中对大环Schiff碱锌（Ⅱ）配合物的荧光活性进行了初步研究．     

记忆型无阻尼抽象发展方程的强时间依赖全局吸引子

运用修正的拉回吸引子理论、先验估计技巧和算子分解方法,得到了记忆型无阻尼抽象发展方程强时间依赖全局吸引子的存在性和正则性.     

Nd1-yDyyFe11-xTiMx（M=Mo，Si）系列化合物中Mo，Si元素的掺杂对其结构及磁性能的影响

通过电弧方法制备了一系列的Nd1-yDyyFe11-xTiMx（M=Mo,Si）型稀土过渡金属化合物,并且通过X射线衍射和中子衍射对其晶体结构进行了研究．实验发现,Nd1-yDyyFe11-xTiMx（M=Mo,Si）系列中化合物主要结构为ThMn12-type（1：12相）．Dy取代Nd没有明显影响1：12相形成的含量．在Nd0．5Dy0.5Fe11-xTiMx（M=Mo,Si）系列中,当x≤0．8时Nd0．5Dy0．5Fe11-xTiMox化合物主要呈ThMn12-type晶形,当x〉0．8时,化合物中1：12相的含量降至80％以下;对于Nd0.5Dy0.5Fe11-xTiSix,当X≤0．6时,Nd0.5Dy.5Fe11-xTiSix化合物主要呈ThMn12-type晶形,当X〉0．6时,化合物中1：12相的含量降至90％以下但保持在80％以上．     

一个求解对称锥互补问题的具有非单调线搜索的光滑算法的全局收敛性

提出一个求解单调对称锥互补问题（简记为SCCP）的具有非单调线搜索的光滑算法,并且证明提出的算法在所求解问题的解集非空的条件下是全局收敛的.这样的假设比现有的大多数求解对称锥优化问题的算法中所使用的假设都要弱.最后在适当的条件下,证明所提算法得到的解是一个极大互补解.     

固相萃取–液相色谱法测定方便面中苯并芘

建立固相萃取、高效液相色谱测定方便面中苯并芘的方法。采用正己烷作为萃取溶剂,经苯并芘检测专用固相萃取柱ProElut BaP净化提取,用高效液相色谱仪对方便面中苯并芘的含量进行测定。在0.5～10.0μg/kg范围内苯并芘的质量浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 2,方法的检出限为0.3μg/kg。调味包和面饼中苯并芘的加标回收率分别为86.3%～95.7%和88.8%～96.6%,测定结果的相对标准偏差分别为3.2%～3.5%和2.7%～3.2%(n=6)。该方法适合方便面中苯并芘含量的日常检测。     

大气压光电离技术及其应用研究进展

大气压光电离离子源(APPI)是一种新兴的用于液质联用的软电离离子源,它是利用光化学作用将气相中样品电离的离子化技术,该技术促进了质谱技术对弱极性化合物的分析检测。介绍了液相色谱–质谱/质谱联用技术中大气压光电离的基本原理、应用优点,综述了其在定性、定量分析检测中的应用。