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γ-Mo2N和分子筛负载的钼氮化物的结构表征 总被引:2,自引:0,他引:2
采用程序升温氮化的方法制备了分子筛负载的钼氮化物催化剂,并用EXAFS方法研究了 氮化前后Mo原子的局域配位情况.氮化前负载MoO3样品的径向结构函数中有三个峰,其中前两 个峰对应着最近的Mo-O配位壳层,但是第一个峰与第二个峰的比例比晶体MoO3中的比例大很 多,表明分子筛负载的MoO3具有更紧密的结构.氮化以后,Mo2N样品的径向结构函数中有三个 峰,对应于一个Mo-N和两个Mo-Mo配位壳层,与面心立方模型符合得很好.根据XRD和EXAFS谱 的计算表明,Mo2N中的N原子使Mo-Mo键拉长并削弱.分子筛负载的Mo2N样品具有与非负载Mo2 N样品近似相同的径向结构函数,只是对应于Mo-N壳层的峰较弱,表明负载的Mo2N具有更大的 结构无序性. 相似文献
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采用氟化态Mo/γ-Al2O3与NH3的程序升温反应(TPR)制备了不同Mo担载量的氯化态Mo/γ-Al2O3催化剂,用XRD和EXAFS方法分别研究了样品在氮化前后的体相结构及Mo原子局域配位结构.结果表明,在氮化前样品的Mo边径向结构函数与非负载的MoO3类似,样品中Mo以高分散的MoO3形式存在;氮化后样品的径向结构函数与非负载的γ-Mo2N基本相同,只是峰强度有所降低,表明样品中Mo主要以分数度较高的γ-Mo2N形式存在,并且随担载量降低.γ-Mo2N的分散度更高. 相似文献
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采用水热合成法.制备了不同Al2O3含量的Ni/Zr0.4Ce0.6O2-Al2O3催化剂。采用X-射线衍射(XRD)和扩展X光吸收精细结构(EXAFS),对催化剂样品进行结构表征;考察了Al2O3的加入对催化剂结构和CH4-CO2重整反应活性的影响。结构表征和活性测试表明,催化剂中存在的主要晶相是Zr0.4Ce0.6O2.Al2O3的加入,使催化剂颗粒度变小,镍的分散度提高。并使反应活性有明显改进,而过量Al2O3的加入,却容易导致积炭. 相似文献
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采用X-射线吸收近边结构(XANES)和扩展X-射线吸收精细结构(EXAFS)技术,对用不同原料盐和不同焙烧温度制得的Co/γ-Al2O3催化剂中钴的微观结构进行了详细的表征.XANES结果表明,以硝酸盐为原料盐于500℃焙烧的样品Co(N)-500,其Co-K边的近边结构与标样Co3O4相似,而其它样品的近边结构则与标样CoAl2O4相似.随焙烧温度提高,在吸收边前的弱吸收峰(1s→3d)逐渐增强,在吸收阈值处,主吸收峰(1s→4p)的分裂变得更明显.950℃焙烧的样品,在主吸收峰上升过程中出现了肩峰(1s→4p).这些特征表明,样品中钴主要以Co2+离子形式存在,钴离子与载体作用的加强,使非化学计量的满面春风晶石丁在结构上与化学计量的CoAl2O4越来越接近.EXAFS结果表明,样品Co(N)-500中,钴主要以Co3O4的形式存在,其第一配位壳层Co-O配位数明显低于标样Co3O4,说明该相具有较高的分散性.其它所有样品中,钴主要以非化学计量的满面春风晶石相存在,其第一配位壳层Co-O配位数随焙烧温度从500℃提高至950℃,与标样CoAl2O4越来越接近;相同焙烧温度下,从醋酸钴制得的Co(A)系列样品更容易形成Co-Al满面春风晶石相.XANES和EXAFS结果很好地说明了前文[7]中样品对CO氧化和乙烯选择还原NO反应的活性规律. 相似文献
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考察了TiO_2和ZrO_2担载的铜基催化剂的结构及其催化甲醇脱氢的反应性能。氮吸附和EXAFS结果显示,两个催化剂的结构性质以及铜所处的配位环境比较接近。但X-射线光电子能谱测试结果显示,催化剂Cu/TiO_2中铜周围的电子密度较催化剂Cu/ZiO_2中的高。TiO_2结果表明,TiO_2能够降低与之接触的较大CuO的还原温度。催化剂电子结构的不同导致反应性能的差异,在Cu/TiO_2催化剂上甲酸甲酯是主要产物,而Cu/ZrO_2催化剂则催化甲醇深度脱氢生成CO。此外,Cu/ZrO_2催化剂失活较Cu/TiO_2催化剂慢得多。 相似文献