暂态电化学表面增强拉曼光谱研究对硝基苯硫酚分子的电化学还原过程

对硝基苯硫酚是表面增强拉曼光谱研究中最常用的探针分子之一,对硝基苯硫酚在电极表面电化学还原反应的研究有助于对芳香族硝基化合物还原机理的认识. 本文应用暂态电化学-表面增强拉曼光谱技术,研究了对硝基苯硫酚在循环伏安和计时电流法过程中的表面增强拉曼光谱. 结果表明,实验实现了完全与电化学检测时间分辨率同步的表面增强拉曼光谱检测,以最快5毫秒的时间分辨率研究了对硝基苯硫酚分子在金电极表面的还原过程. 结果分析推测其此反应过程极快,在5毫秒的时间分辨率下仍难以捕获其中间物种. 本研究为人们更深层次研究和认识硝基苯类化合物电化学还原过程提供了参考和方向.     

搅拌棒吸附萃取结合气相色谱/质谱/质谱法同时测定饮料和果酱中的7种防腐剂

建立了搅拌棒吸附萃取进行前处理,气相色谱-质谱/质谱法测定饮料和果酱中7种食品防腐剂的方法.饮料和果酱样品用pH=3的30% NaCl溶液稀释,使用搅拌棒进行吸附萃取,吸附在搅拌棒上的防腐剂在热解析单元进行热解析,在冷进样口进行捕集后通过程序升温进入气相色谱,使用串联质谱的多反应监测(MRM)同时检测饮料和果酱中的7种防腐剂(苯甲酸、山梨酸以及对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸异丁酯和对羟基苯甲酸庚酯).苯甲酸、山梨酸在40～400 mg/L浓度范围内,对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丙酯和对羟基苯甲酸异丁酯在4～40 mg/L浓度范围内,对羟基苯甲酸正庚酯在0.4～4 mg/L浓度范围内,各组分响应峰面积与其相应浓度呈良好相关性,r>0.99.苯甲酸和山梨酸的检出限分别为37和47 mg/L,对羟基苯甲酸酯类为0.62～6.67 mg/L.方法的回收率为84.0%～125.0%;精确度为3.0%～18.1%.本方法灵敏度高,能够同时快速检测饮料和果酱中7种防腐剂.     

Synthesis and Crystal Structure of a Novel Chiral 1-Methylpropargyl Ester Carrying Azobenzene Moiety

A novel chiral methylpropargyl ester containing azobenzene moiety(S)-(-)-3-methyl-3-{4-[4-(n-octyloxy)phenylazophenyl]carbonyl}oxy-1-propyne 3(C25H30N2O3,Mr = 406.51) was synthesized and characterized by IR,NMR and single-crystal X-ray diffraction.The crystal is of monoclinic system,space group P21 with a=6.7610(17),b=7.675(2),c=22.749(7),β=97.613(6)°,V=1170.1(6)3,Z=2,Dc=1.154,F(000)=436,μ=0.076 mm-1,R=0.0544 and wR=0.1569 for 2444 observed reflections with Ⅰ2σ(Ⅰ).Structure analysis proved that the azobenzene presents a trans form,and intermolecular hydrogen bonds yield a 3D framework.The chiral acetylene carrying azobenzene moieties can be a potential alternative nonlinear optical,helical polymer,and liquid crystalline material.     

二苯并-18-冠-6与杯环芳烃毛细管气相色谱混合固定相的协同效应研究

在气相色谱混合固定相中 ,一直认为具有加和效应 .但近年来我们 [1,2 ] 在研究特殊选择性气相色谱混合固定相时 ,在填充柱气相色谱中发现了协同效应 ,并在气相色谱领域运用协同效应概念( Synergistic Effect) ,而后又在毛细管气相色谱中观察到这种现象 [3,4 ] .由于冠醚有一个洞穴的结构 ,并存在氢键作用 ,因此对很多极性的位置异构体的分离具有高选择性 [5] .杯芳烃也是一个具有洞穴式结构的特殊分子 ,它能与一些金属离子和有机分子形成包合物 ,已被用于分离位置异构体 [6 ] .本文将二苯并 - 1 8-冠 - 6与杯环芳烃的衍生物组成混合固定相 …     

V2O5—MoO3—SiO2表面复合氧化物催化剂的制备与表征

采用表面改性法制备了Ｖ２Ｏ５－ＳｉＯ２,ＭｏＯ３－ＳｉＯ２,Ｖ２Ｏ５－ＭｏＯ３－ＳｉＯ２复合氧化物催化剂,并用ＴＰＲ和ＩＴ技术研究了催化剂的表面结构及Ｖ＝Ｏ,Ｍｏ＝Ｏ的活性,同时用化学吸附ＩＲ技术研究了催化剂样品对异丁烷的化学吸附性能。     

液晶和杯环芳烃混合固定相的协同效应研究

在以液晶和杯环芳烃为混合固定相分离苯／环己烷／正己烷,卤化烃,酮,芳烃,醇和胺的气相色谱中,发现存在混合固定相的协同效应,并且这种效应受一定的温度的影响。     

一种新型接枝聚硅氧烷环糊精衍生物的合成及其气相色谱性能的研究

合成了一种新的环糊精接枝聚硅氧烷固定相(DPP-β-CD),并将其成功涂渍到气相色谱毛细管柱上．发现其涂渍性能良好：对二甲苯、氯苯胺等难分离的芳香族位置异构体和一些对映异构体具有好的分离能力,是一种有应用前景的气相色谱固定相。     

乳酸烷基酯在接枝聚硅氧烷β-环糊精固定相的手性拆分

采用新合成的手性接枝聚硅氧烷β－环糊精（二环「２，６－二－０－戊基－３－０－已烯基（－５）」五环「２，６－二－０－戊基－３－０－甲基」－β－ＣＤ－聚硅氧烷）固定相制备了毛细管气相色谱柱，对合成的不对称化合物乳酸烷基进行了有效的手性拆分，结果表明该固定相具有良好的手性分离能力。     

Separation and insertion of optical bit-serial label in optical packet switching

The bipolar phase-shift-keying (BPSK) optical orthogonal codes (OOCs) are inserted into the optical packet format of bit-serial label. The ultra-fast separation of the label and payload is performed through the auto-correlation pulses indicating the time position at which the optical switch changes the state. The insertion of the new label can also be realized by detecting the auto-correlation pulse at the line rate. Especially, the scheme can be adapted to the asynchronous separation and insertion and realize the variable-length packet switching. The results of simulation verify the feasibility of the scheme.     

利用新的铁催化指示反应光度法测定超痕量铁（Ⅲ）

在稀硫酸介质中，铁（Ⅲ）对溴酸钾氧化酸性铬深蓝的反应具有灵敏的催化作用，以此作为指示反应建立了催化光度法测定超痕量铁（Ⅲ）的新方法，方法检出限为１．４×１０＾－１０ｇ／ｍＬ，线范围为２～８０ｎｇ／６ｍＬ，应用于自来水，大米及面粉中铁（Ⅱ）的测定，结果满意。