不对称加氢制备手性3′-氯-苯丙醇的反应液的气相色谱分析

用不对称催化还原法以3’-氯-苯丙醇（CPNL）为原料制备了手性3’-氯-1-苯丙酮（CPNL）,并用气相色谱法测定反应液中产品及剩留的原料的含量。选用2-甲基-苯丙醇为内标物,并用化学键合β-环糊精为固定相的手性毛细管色谱柱CP-Chirasil-Dex-CB对产品及原料进行分离。在所选条件下,不仅使CPNN与CPNL,还可使CPNL的右、左旋对映体相互有效分离。由于采有内标法,因进样不准而产生的误差得以克服,测得CPNN及（S）CPNL的检出限（3S/N）依次为13.14,18.75 mg·L^-1。上述两种化合物的加标回收率依次为99.5%～101.8%及96.5%～100.4%范围内;两者测定值的相对标准偏差（n=6）分别为0.39%,0.74%（左、右旋对映体相同）。     

亚氨基二乙酸的高效液相色谱测定

利用高效液相色谱，采用外标法测定样品中亚氨基二乙酸的含量，紫外检测器检测波长为210nm，色谱柱为SAX强阴离子交换柱，用0．005mol.L^-1磷酸二氢钾缓冲液（PH2．5）为流动相，对样品进行分析，其线性相关系数为0．9996，标准偏差为0．035，回收率为98．5％－101．5％。     

高效液相色谱法测定松节油深加工产物中松油醇含量

采用高效液相色谱法测定了松节油深加工产物中松油醇的含量,以Waters porasil硅胶柱为固定相,正己烷-乙酸乙酯(99+1)混合溶液为流动相,检测波长为238nm,外标法定量,在室温条件下分离α-松油醇的左旋、右旋异构体及其他组分,并且准确测定左旋α-松油醇及右旋α-松油醇含量.线性范围分别为0.61～11.20 g·L-1和0.8～13.0 g·L-1,回归方程分别为A=0.806+15.90 C,相关系数为0.999 8和A=0.108 6+17.63 C,相关系数为0.999 7,相对标准偏差分别为1.54%和1.06%,回收率分别为90%～112%和93%～112%.     

苯胲电解液的高效液相色谱分析

利用高效液相色谱，采用以苯甲酸为内标，分析了苯胲电解液中的对氨基苯酚、苯胺、苯胲及硝基苯的含量。紫外检测器检测波长为254nm，色谱柱为μ-Bondapak C18柱，采用0．05mol/L磷酸二氢钾缓冲液(pH3．5) 甲醇(70 30)为流动相，其流速为1．0mL/min，柱温为室温，对样品进行分析。求出待测组分对氨基苯酚，苯胺，苯胲及硝基苯的回归方程分别为，y=12．75x 0．60，y=2．84x-1．38,y=10．14x 4．33，y=37．46x 3．71，其相应的相关系数依次为0．9995，0．9992，0．9980，0．9981。上述待测组分对内标的相对校正因子分别为2．416，2．176，0．5453，0．1624。     

三磷酸铝的傅里叶变换红外光谱分析

提出了应用傅里叶变换红外光谱法,在由生产中产生的偏磷酸铝和磷酸二氢铝杂质存在下测定三磷酸铝(AlH2P3O10.2H2O)。从红外吸收光谱可见,三磷酸铝(Al-TP)及偏磷酸铝(Al-MP)分别在波数为986 cm-1及740 cm-1处存在特征吸收峰,而磷酸二氢铝在此波段无吸收峰。据此提出,用Al-MP作内标,以Al-TP与Al-MP的峰高比值与两者相应的浓度比值图,并采用曲线拟合或最低基线计算法制得工作曲线。由此可求得试样中Al-TP与Al-MP的含量比值。由于采用了Al-MP作内标,其干扰也得到消除。同时用标准(浙B/HG 204-88及GB/T 1714-1979)中所述方法对样品中磷酸二氢铝及水分的含量分别予以测定。按文中所给的公式,计算样品中三磷酸铝的含量。     

气相色谱法测定不对称催化合成反应液中手性1,1-二苯基-2-丙醇含量

(S)-(+)-1,1-二苯基-2-丙醇是一种很有用的医药中间体,用它可以合成生物素,此物质广泛应用于医学各领域。近年来大量研究证实,生物素-亲和素(BAS)系统几乎可与目前研究成功的各种标记物结合。在生物素-亲和素(BAS)系统中,借助所形成的生物素-亲和素-酶复合物,追踪生物素标记的抗原或抗体,通过酶催化底物显色,可检出相应的抗体或抗原。由于抗原或抗体分子可偶联多个生物素,     

气相色谱法在线分析生物乙醇催化脱水制备乙烯的反应产物

设计并组装了在线气相色谱法测定生物乙醇脱水制备乙烯过程中的反应产物的流程和装置,被测物质包括乙烯、水、乙醛、乙醇、乙醚及丙酮。取样前应保证气态样品在保持温度为110℃以上的气体流路中畅通至少60min,进样量为1.0mL,色谱柱为填充GDX-104固定相的不锈钢柱（2m,φ4mm）,柱温为104℃。样品按规定条件通过色...     

对氨基酚溶液的高效液相色谱分析

本文以苯甲酸为内标，采用高效液相色谱分析电解硝基苯产物中对氨基酚及硝基苯的含量。紫外检测器检测波长254nm，色谱柱为μ-Bondapak C18柱，流动相组成为0．05mol／L磷酸盐缓冲液(pH3．5) 甲醇(70 30，V／V)。实验求得对氨基酚，硝基苯的回归方程分别为y=12．75x 0．60和y=37．46x 3．71。其相关系数分别为0．9995及0．9981。上述待测组分对内标物苯甲酸的相对校正因子分别为2．42和0．162。     

高效液相色谱法测定电解液中的山梨醇及甘露醇

采用HPLC法,以二次蒸馏去离子水为流动相,用SUGAR SC1011(Shodex公司)色谱柱为固定相,紫外检测器检测波长为190 nm,在室温条件下分离蔗糖、果糖、葡萄糖、甘露醇和山梨醇,并准确测定甘露醇和山梨醇,还给出此方法的精密度,线性关系和回收率.     

高效液相色谱测定单偶氮染料合成中的原料及中间体

采用高效液相色谱法,对以甲酸铬、4-氯-2-氨基苯酚和2-萘酚为原料合成反应产物单偶氮染料进行分析,以体积比为80∶16∶3∶1的乙腈-水-乙酸-三乙胺为流动相,C18柱为固定相,紫外检测器检测波长为313nm。实验探讨了色谱柱、流动相及pH值等因素对分离效果的影响,确定了最佳色谱条件。该法对甲酸铬、4-氯-2-氨基苯酚、2-萘酚、反应中间体及单偶氮染料的检出限(S/N=3)分别为0.30、0.12、0.17、0.21、0.05g·L-1,这五种组分回收率为95.9%～102.5%,相对标准偏差(RSD)为0.65%～4.16%。该方法简便快速,准确度高,可用于实际生产质量控制分析。