电感耦合等离子体原子发射光谱法测定烧结增效剂中三氧化二硼和二氧化锰

提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定烧结增效剂中主成分三氧化二硼和二氧化锰含量的方法。用盐酸-硝酸混合溶液溶解样品,选择波长257.610,249.773 nm两条谱线分别作为测定硼和锰的分析线,采用背景校正来扣除干扰。方法用于烧结增效剂样品分析,测定结果与化学法测定值相一致。     

水滑石改性二氧化硅新材料去除养殖用水中的孔雀石绿及结晶紫

合成了水滑石改性的系列硅胶新材料HTS-n(s),该新材料同时包含有酸性位与碱性位,并通过碱腐蚀获得了3～4 nm的小孔和大的比表面积。该类材料可选择性吸附去除水产养殖用水中的工业染料类污染物孔雀石绿和结晶紫。吸附后水中剩余的染料浓度通过高效液相色谱-质谱/质谱联用仪进行检测,结果显示新材料的吸附性能超过常用的工业吸附剂NaY沸石和活性炭。     

数字微镜光谱仪的互补S编码矩阵的设计及实验

数字微镜光谱仪在应用中编码矩阵的选取至关重要。最佳的理论编码矩阵H矩阵存在非循环、编码复杂、双光路系统实现困难的问题而得不到广泛应用;而最佳实用S矩阵较H矩阵信噪比提高优势略逊。为此本文针对数字微镜光谱仪设计了一种互补S编码矩阵,介绍了其构造、实现过程以及对杂散光和暗电流噪声的削弱作用,通过对其噪声改善程度理论的分析,说明该算法结合了H矩阵与S矩阵的优点,达到了理论与实用的双优。经实验验证,该算法较S矩阵编码模板信噪比提高了2.05倍。     

分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定农产品及产地土壤中均三氮苯类除草剂残留量

以冰乙酸正己烷饱和乙腈溶液作萃取剂,以乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）、C₁₈、石墨化炭黑（Carb）为吸附剂对农产品及产地土壤中13种均三氮苯类除草剂进行分散固相萃取。提取液供气相色谱-质谱仪测定。在选择离子监测模式下,13种均三氮苯类除草剂的线性范围均为0.05～5 mg·L^-1。西玛津和氰草津的测定下限（10S/N）为0.01 mg·kg^-1,其余11种除草剂的测定下限为0.005 mg·kg^-1。在0.01,0.1 mg·kg^-1两个添加水平下进行回收试验,13种均三氮苯类除草剂的回收率在75.0%～111.8%之间,测定值的相对标准偏差（n=6）在3.2%～9.2%之间。     

液相法制取Y_2(WO_4)_3的工艺探讨及其负热膨胀性能比较

采用液相共沉淀法成功合成Y2(WO4)3,利用高、低温X射线衍射方法研究Y2(WO4)3的结构及其负热膨胀性能,发现液相共沉淀法制得的Y2(WO4)3与固相反应法制得的Y2(WO4)3具有一致的Pnca空间群正交结构和相差不大的晶胞参数和体积(经TOPAS软件计算),二者的本征体热膨胀系数分别为-18.8×10-6℃-1(液相法)和-19.5×10-6℃-1(固相法)。液相共沉淀法相对传统固相化学反应法,具有减少合成循环次数和降低反应温度的优点。这证明该法制备稀土钨酸盐类负膨胀材料是可行的。     

应用化学计量学技术研究同时定量分析重叠光谱

在八种化学计量学除噪技术比较研究的基础上,研制了小波包变换Elman回归神经网络方法(WPERNN)用于研究重叠光谱的同时定量测定。结合小波包变换和Elman回归神经网络改进除噪质量及回归能力。通过最佳化,选择了小波函数、小波包分解水平和Elman回归神经网络(ERNN)的结构及参数。两个程序PWPERNN和PERNN被设计执行WPERNN和ERNN方法计算。七种化学计量学方法用于比较研究。实验结果显示WPERNN方法是成功的且优于其他六种方法。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定新西兰蜂蜜中45种元素

建立微波消解–电感耦合等离子体质谱法同时检测新西兰蜂蜜中锂、硼、钾、钙、钠、镁、铝、锰、铁、铜、锌、砷、硒、镉、钡、汞、铅等45种元素的含量。采用八级杆碰撞–反应池技术消除多原子离子质谱干扰,以Ge,Rh,In,Re,Ir,Bi为内标元素校正质谱分析中基体效应并补偿信号漂移。各元素的线性关系良好,相关系数不小于0.999 0,检出限为0.01μg/kg至0.2 mg/kg,定量限为0.1μg/kg至0.7 mg/kg。测定结果的相对标准偏差为0.5%～6.2%(n=6),加标回收率为90.1%～109.2%。采用该法对来自于新西兰的12种蜜86个蜂巢成熟原蜜进行测定,钾的含量最高,钠、镁、钙、铁、锰、铜、锌、硼的含量次之,使用主成分分析法可将新西兰麦卢卡蜂蜜、卡奴卡蜂蜜和其它种蜂蜜较好地区分。该法可作为区分新西兰麦卢卡蜂蜜、卡奴卡蜂蜜和其它种类蜂蜜的一种潜在手段。     

质谱在线连续检测系统的建立及应用实例

设计和建立了一种质谱在线连续检测系统。该系统响应迅速,操作灵活。可直接与反应系统或与色谱等联机使用,对所有的气相反应和有可挥发组分的液相反应进行在线检测。在ＺｒＯ２－Ａ１２Ｏ３上进行了ＮＨ３吸脱附和ＣＯ脉冲反应的研究,获得了重现性很好的结果。     

荧光光度法同时测定邻苯二酚、间苯二酚与对苯二酚

将一种直接信号校正(DOSC)-小波包变换(WPT)-偏最小二乘法(PLS)(DOSC-WPT-PLS)新方法用于解析荧光光谱严重重叠的邻苯二酚?间苯二酚和对苯二酚混合物,并对其进行测定。该法将DOSC、WPT及PLS 3种方法结合从而提高了获取特征信息的能力和回归质量。DOSC方法用于除去与浓度无关的结构噪音。利用WPT的时域和频域局部化的特点改进了除噪质量和数据压缩及信息提取能力。PLS方法用于多变量校准和噪音消除。处理该3种组分的荧光光谱数据,并实现了3种化合物的同时测定。设计了PDOSCWPTPLS程序执行相关计算,并对以上3种化学计量学方法进行了比较,其总体相对预测标准偏差分别为4.3%、7.7%、11.5%,结果表明DOSC-WPT-PLS法优于WPT-PLS法和PLS法。将该法用于测定自来水中邻苯二酚?间苯二酚和对苯二酚的含量,其回收率分别为99%~110%?95%~108%和98%~104%,结果满意。     

La4BaCu5O13+δ的A,B位复合掺杂与三效催化活性研究

运用改进的柠檬酸络合自燃法合成出在LmBaCu5013＋δ的A，B位复合掺杂改性的类钙钛矿化合物La3SrBaCu4CoO13＋δ，考察了柠檬酸与金属硝酸盐的摩尔比和成胶温度等对材料制备的影响，并通过XRD，SEM和BET等测试手段对材料的物相结构、显微形貌和比表面积进行了基本的分析；测试了材料的尾气净化三效催化性能，结果表明，所制备的材料具有良好的尾气净化三效催化活性，在空燃比为14．6时，其对CO，HC和NOx的催化转化效率分别达到了100％，92％和90％。