活性填料对聚硼硅氮烷制备不锈钢陶瓷涂层性能的影响

采用陶瓷先驱体聚合物聚硼硅氮烷(PBSZ)为原料,并加入B4C粉填料以及Al粉活性填料,制备耐高温不锈钢材料的陶瓷涂层.研究了在氮气条件下所获得涂层的性能和微观形貌以及填料对涂层性能的影响.利用TG-DTA、XRD分析了先驱体的裂解过程及产物物相,并用SEM对涂层微观结构及成分进行了分析.结果表明,Al粉的加入,促进了聚硼硅氮烷的裂解,减少了涂层的体积收缩,从而有效地提高了涂层与基体的粘结强度.在1000℃氮气条件下,涂层材料主要为Al4C3,AlN,SiC,B4C,Al等相.在适当的工艺条件下,所获得的陶瓷涂层韧性良好,且具有较好的抗氧化性.微观研究表明,陶瓷涂层最佳厚度约为50 μm,涂层表面均匀、致密,与不锈钢基体之间结合良好.     

陶瓷先驱体聚硅氮烷(PSZ)加入Si、MoSi2填料制备石墨抗氧化复合涂层的研究

采用陶瓷先驱体聚硅氮烷(PSZ)为主要原料,并加入Si、MoSi2填料,于石墨表面制备高温抗氧化涂层.借助扫描电镜和X射线衍射仪等分析手段对复合涂层的微观结构和相组成进行表征,并对涂层的抗氧化性能进行了初步研究.结果表明,涂层厚度约为30μm,内层为化学结合的SiC-Si过渡层,外层为MoSi2-SiC-SiCN氧阻挡层,涂层表面较为平整、致密,与过渡层结合紧密.涂层试样抗氧化效果与氧化温度有关,当氧化温度为1200℃时,抗氧化能力较差,氧化失重率约为10.98;,当氧化温度高于1300℃时,高温封填剂的作用发挥充分,抗氧化性能显著提高,氧化失重率仅为1.15;.     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定固体中兽药制剂中金属元素

为了实现对固体中兽药制剂中金属元素的准确测定,采用硝酸-双氧水及微波消解进行样品前处理,消解后置消解管于赶酸仪中170℃赶酸,采用微波消解和电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）法相结合对固体中兽药制剂中铬、砷、镉、铅、钠、镁、钾、锰、铁、铜、锌、硒、钙、磷等14种元素同时测定,轴向观测方向,内标法定量。消解及赶酸效果理想,整个过程安全、高效、无损。对消解方式进行了考察,并对消解酸体系及消解温度进行了优化,选择了最优的赶酸温度及元素分析谱线,同时也通过试剂加标回收、样品加标回收、样品处理液加标回收相比较的方式验证了方法的可行性。结果表明,铅、镉、铬、砷在0.001～0.01 μg/mL,锰、铜、硒在0.002～0.02 μg/mL,铁、锌在0.1～1.0 μg/mL,镁、钙在1.0～10.0 μg/mL,钠、钾、磷在2.0～50.0 μg/mL之间线性关系良好,相关系数（r）均大于0.9990,各元素方法检出限在0.1～1.0 mg/kg之间,平均回收率在90.0%～110.0%,精密度RSD小于10%（n=5）。该方法前处理简便快捷,干扰小,重现性好,灵敏度高,可同时测定多种元素,满足批量测定固体中兽药制剂中铬、砷、镉、铅、钠、镁、钾、锰、铁、铜、锌、硒、钙、磷等14种元素定量分析的要求。     

TDLAS痕量气体检测中激光器管壳温度对背景信号的影响

采用可调谐半导体激光吸收光谱(TDLAS)技术对痕量气体的连续检测，二次谐波背景信号会随着半导体激光器管壳温度变化产生漂移，使得二次谐波波形无法保持稳定，对测量结果产生误差。基于TDLAS原理，解释了二次谐波背景信号的产生，分析了背景信号的来源和背景漂移对测量结果的影响，通过对背景信号的扣除获得标准的二次谐波波形，设计并搭建了一套高精度恒温控制系统，此系统搭载了风冷以及水冷模块进行辅助控温，控制精度达到±0.1 ℃，选取了1 796和1 653 nm波长的DFB半导体激光器，通过控制两只激光器在20～44 ℃温度条件下来回变动，温度间隔为2 ℃，对获得的二次谐波背景信号进行了实验研究。研究表明：随着半导体激光器管壳温度上升，背景信号发生红移，反之发生蓝移；实验中温度每变化2 ℃, 1 796和1 653 nm的DFB激光器的背景信号分别产生了约3.2和2.67 pm波长漂移；通过对半导体激光器进行控温封装，实现对半导体激光器管壳的恒温控制，可以有效地消除室温变化引起的背景信号漂移，维持测量系统的稳定性，提高痕量气体检测的精度和准确度。     

扫描热显微镜测量机理的研究

从理论上分析了扫描热显微镜的传热过程和测量原理,建立了两种工作模式下的热阻网络模型,并对热阻网络中各热阻进行了具体分析,得出了样品本身热阻的表达式;用多种参考材料样品进行了系列实验,结果表明仪器的输出信号与热导率的倒数成线性关系,对理论分析作出了部分验证,为亚微米尺度的热导率测试打下了基础。     

电子束退火法制备Li-N共掺杂多晶ZnO薄膜

为研究电子束退火对Li-N共掺杂Zn O薄膜性能的影响,首先利用溶胶-凝胶旋涂法在p型Si(111)衬底上制备Li-N共掺杂的Zn O前驱膜,然后用电子束对前驱膜进行退火。退火时,电子束加速电压10 k V,退火时间5 min,聚焦束流123 m A,束流为0.7~1.9 m A,最后得到Li-N共掺杂的Zn O薄膜。XRD谱分析表明,当束流高于1.5 m A之后,薄膜为六方Zn O和立方Zn O的混合多晶薄膜,且有金属Zn生成,导致薄膜有较强的绿光发射。SEM图片分析显示,薄膜的晶粒尺寸随束流增加而增大,当束流高于1.5 m A后,晶粒尺寸变化不大,约为60 nm。光致发光(PL)谱和激光拉曼谱的分析结果证实Li、N元素已掺入Zn O晶格中,PL谱中观察到Li元素掺杂引起的紫光发射,拉曼散射光谱中观察到N替代O位的缺陷振动模式。     

织构金刚石薄膜的成核与生长

在加衬底偏压和不加衬底偏压两种情况下，用微波等离子体化学汽相沉积（MWCVD）技术在Ｓｉ（１００）衬底上合成了织构的金刚石薄膜使用扫描电子显微镜（ＳＥＭ）和取向Ｘ射线衍射技术证实了我们得到的样品是织构的金刚石薄膜观察了织构的金刚石薄膜的成核和生长过程，从理论上对金刚石薄膜异质外延的成核和生长机理进行了探讨 关键词：     

传导冷却半导体激光阵列温度均匀化研究

高功率半导体激光器阵列已经广泛应用于许多领域。Smile效应是由高功率半导体激光器阵列（巴条）本身在封装过程中与热沉之间热膨胀系数（CTE）失配导致的热应力造成的。各个发光点在横向上不在一条直线上,从而导致半导体激光阵列整体发光弯曲。较大的Smile值可以引起光束质量降低、造成光束耦合和光束整形困难。为了降低热串扰实现巴条温度均匀化,我们在传统CS热沉的基础上,引入高热导率铜基石墨烯（GCF）与孔状结构,对CS被动式制冷半导体巴条热应力分布不均导致的Smile效应进行了数值模拟与仿真分析。在热功率为60 W的条件下,一方面,当仅有GCF材料,并且其长度为8 mm时,温差从最初的7.94 ℃降低到3.65 ℃;另一方面,在合理的温升范围内,当GCF的长度为8 mm时,结合增加热沉热阻的孔状结构时,温差进一步降低到3.18 ℃。     

Synthesis and Characterization of Aryl Acylguanidines and Their Copper(Ⅱ) Complexes

A series of eight N-mono-substituted aryl acylguanidines L~(1～8) were synthesized from the reactions of their parent acylthioureas and respective primary amines, including five R~1C(O)N=C(NHR~2)_2 with balanced arms(denoted as R~1–R~2–R~2: Ph–Ar'–Ar', L~1(1); Ph–Ar'–Ar', L~2(2); 1-Naph–Ar'–Ar', L~3(3); 1-Naph–Ar'–Ar', L~4(4); 2-Naph–Ar'–Ar', L`5(5); Ar' = 2,6-Me_2C_6H_3, Ar' = 2,6-iPr_2C_6H_3) and three R~1C(O)N=C(NHR~2)NHR~3 with unbalanced arms(denoted as R~1–R~2–R~3: Ph–Ar'–Ph, L~6(6); Ph–Ar' –Ph, L~7(7); Ph–Ar' –Ar', L~8(8)). Treatment of L~(1～5)(1～5) with copper acetate in a molar ratio of 2:1 in dichloromethane led to the formation of homoleptic Cu(Ⅱ) complexes trans-L_2~(n')Cu(9～13), in which the Cu(Ⅱ) center was stabilized by deprotonated ligands Ln'(n = 1～5) in the O,N-bidentate mode. When similar reactions of L~6(Ph–Ar'–Ph)(6) and L~7(Ph–Ar'–Ph)(7) that contain unbalanced arms were investigated, the Cu(Ⅱ) products trans-L_2~(6')Cu(14) and trans-L_2~(7')Cu(15) were formed by deprotonating the bulky amine groups in Ln(-NHAr' for L~6 and-NHAr' for L~7) rather than the-NHPh group. In sharp contrast, trans-L_2~(8')Cu(16) was obtained from two-arm unbalanced L~8(Ph–Ar'–Ar')(8) not by deprotonating the more bulky-NHAr' group but the relatively less bulky-NHAr' group. In a further exploration, the reaction of 1:1 mixed ligands Ln and Lm with copper acetate was found to give only homoleptic Cu(Ⅱ) complex L_2~(n')Cu instead of the heteroleptic one L~(n')CuL~(m'). The in vitro antibacterial activity of L~n was evaluated against S. aureus, E. coli and C. albicans by determining the minimum inhibitory concentrations(MICs) using Kirby-Bauer test.