基于静电作用制备硅基气凝胶及其性能研究

针对第二类复合材料(基体与增强相间通过化学键连接)增强导致二氧化硅气凝胶密度及导热率升高等不足,利用带负电荷的二氧化硅气凝胶与带正电荷的聚合物间静电吸引作用制备二氧化硅气凝胶/聚合物杂化复合材料,分析基于静电作用的二氧化硅气凝胶的增强、透光与传热性能.研究表明,通过静电吸引作用在二氧化硅气凝胶骨架表面引入聚合物层,可以有效提高气凝胶材料的强度,聚合物的引入使气凝胶内部分微孔转变为中孔,同时由于静电吸引相界面的高透光和高热阻性质,使气凝胶复合材料基本保持原有的透光性能和隔热性能.     

有机前驱体法裂解制备SiBCN陶瓷及其表征

采用固态核磁共振(NMR)为主要研究手段,FT-IR,XRD等作为辅助方法对陶瓷前驱体高温裂解制备的SiBCN陶瓷的结构进行分析和表征.研究表明SiBCN陶瓷是非晶结构,并且SiBCN陶瓷结构中存在Si四面体结构,与非晶的氧化硅中硅氧四面体的结构相类似;SiBCN陶瓷前驱体中C-C键,Si-C键,Si-N键以及C-B-C键经过高温裂解后保留在SiBCN陶瓷结构中;SiBCN陶瓷中的硼原子与其它原子形成的是平面三角结构,但是前驱体向陶瓷转化过程中,由于季碳的产生,空间位阻增大,围绕中心碳发生了偏转以降低产生季碳造成的应力增大,这样的偏转改变了一部分硼的空间结构,使硼原子不在一个平面内而使化学位移发生改变.     

聚氨酯增强二氧化硅气凝胶常压干燥制备及其性能

以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)为偶联剂,聚氨酯为增强相,经水解缩聚形成凝胶后通过常压干燥工艺制备聚氨酯增强二氧化硅复合气凝胶.采用傅立叶红外光谱对样品的化学结构进行表征,并通过扫描电镜、比表面积与孔径分析仪,万能试验机和接触角仪等对所制得气凝胶的微观形貌、孔结构,力学和疏水性性能进行了分析.结果表明,所制备的气凝胶的孔径分布范围为2.0～25.0 nm,是一种具有三维网状结构的介孔材料,并且具有良好的力学性能,15wt;聚氨酯增强的气凝胶的压缩模量达到4MPa,同时疏水性也得到了提高,其接触角为77.73°.     

HNTs/SiO2复合气凝胶制备及其性能研究

采用正硅酸乙酯(TEOS)为硅原,以硅烷改性的埃洛石纳米管(HNTs)为增强相,利用CO2超临界干燥技术制备具有优良力学和隔热性能的HNTs/SiO2复合气凝胶.利用傅立叶红外光谱、扫描电镜、比表面积与孔径分析仪、万能试验机和导热率测量仪等手段对HNTs改性后的表面状态、HNTs/SiO2复合气凝胶的微观形貌、孔结构、力学和导热性能进行了测试分析.结果表明:改性后的HNTs均匀分散到二氧化硅气凝胶基体中,并与SiO2纳米颗粒实现良好的结合,HNTs/SiO2复合气凝胶呈三维网络结构,当HNTs含量为15wt;时,平均孔径为10.47 nm;随着HNTs含量的增加,复合气凝胶的力学性能不断增强,同时其导热系数也不断增大,当HNTs含量为15wt;时,HNTs/SiO2复合气凝胶的抗压强度为0.85 MPa,导热系数为0.024 W/mK.     

乙烯基三氯硅烷合成陶瓷前驱体聚硼硅氮烷的研究与表征

聚硼硅氮烷高温裂解可制备性能优异的SiBCN陶瓷.随着SiBCN陶瓷的广泛研究和使用,越来越多的学者研究聚硼硅氮烷的合成和性能.本文以乙烯基三氯硅烷为原料合成出聚硼硅氮烷,并对其结构进行了表征.研究结果表明通过FT-IR分析确定了N-H、C-H、Si-C、C-B-C键的存在,但Si-N键的FT-IR谱蜂由于与Si-C键重叠,在FT-IR谱图中难以体现,但在29Si-NMR谱中得到证实.对聚硼硅氮烷的NMR分析发现CHCBSi基团的对称性较差,发生横向弛豫,使对应的13C-NMR谱的谱峰变宽.     

活性填料对聚硼硅氮烷制备不锈钢陶瓷涂层性能的影响

采用陶瓷先驱体聚合物聚硼硅氮烷(PBSZ)为原料,并加入B4C粉填料以及Al粉活性填料,制备耐高温不锈钢材料的陶瓷涂层.研究了在氮气条件下所获得涂层的性能和微观形貌以及填料对涂层性能的影响.利用TG-DTA、XRD分析了先驱体的裂解过程及产物物相,并用SEM对涂层微观结构及成分进行了分析.结果表明,Al粉的加入,促进了聚硼硅氮烷的裂解,减少了涂层的体积收缩,从而有效地提高了涂层与基体的粘结强度.在1000℃氮气条件下,涂层材料主要为Al4C3,AlN,SiC,B4C,Al等相.在适当的工艺条件下,所获得的陶瓷涂层韧性良好,且具有较好的抗氧化性.微观研究表明,陶瓷涂层最佳厚度约为50 μm,涂层表面均匀、致密,与不锈钢基体之间结合良好.     

陶瓷先驱体聚硅氮烷(PSZ)加入Si、MoSi2填料制备石墨抗氧化复合涂层的研究

采用陶瓷先驱体聚硅氮烷(PSZ)为主要原料,并加入Si、MoSi2填料,于石墨表面制备高温抗氧化涂层.借助扫描电镜和X射线衍射仪等分析手段对复合涂层的微观结构和相组成进行表征,并对涂层的抗氧化性能进行了初步研究.结果表明,涂层厚度约为30μm,内层为化学结合的SiC-Si过渡层,外层为MoSi2-SiC-SiCN氧阻挡层,涂层表面较为平整、致密,与过渡层结合紧密.涂层试样抗氧化效果与氧化温度有关,当氧化温度为1200℃时,抗氧化能力较差,氧化失重率约为10.98;,当氧化温度高于1300℃时,高温封填剂的作用发挥充分,抗氧化性能显著提高,氧化失重率仅为1.15;.     

ZrB2-SiBCN复合陶瓷恒温氧化行为研究

高温结构材料ZrB2陶瓷由于其烧结温度高,应用受到限制,SiBCN聚合物前驱体的添加降低了ZrB2的烧结温度,并能够获得致密的ZrB2-SiBCN复合陶瓷.研究其氧化行为对于ZrB2-SiBCN陶瓷在高温领域的应用有重要的意义.通过XRD、SEM等手段对陶瓷1300℃时氧化行为进行了分析和研究,结果表明,在高温空气环境下,SiBCN陶瓷氧化直接生成硼硅酸盐玻璃,硼硅酸盐玻璃粘度低,铺展速度快,在陶瓷表面可形成氧化物保护层,阻碍陶瓷的进一步氧化.ZrO2与SiO2反应生成新的ZrSiO4相,使硼硅酸玻璃层因被消耗而变薄,ZrSiO4附近的ZrB2颗粒从硼硅酸盐玻璃层内裸露出来,加速了ZrB2的氧化.ZrSiO4相的生成降低了硼硅酸盐玻璃对陶瓷的抗氧化保护作用.     

低温合成PSN微球及其裂解制备Si-C-N空心陶瓷微球

以含乙烯基聚硅氮烷(PSN)为先驱体聚合物,二乙烯基苯(DVB)为交联剂,采用乳液工艺,在低温条件下交联固化合成聚硅氮烷(PSN)微球,并在高温下裂解制得Si-C-N空心陶瓷微球.研究了原料比例、固化时间和裂解条件对PSN微球及Si-C-N空心陶瓷微球形貌、尺寸和形成过程的影响.结果表明,当PSN与DVB的比例为2∶1、固化时间为6h时,可在80℃下得到表面光滑、尺寸较均匀、直径为600～ 800 nm的PSN微球;Si-C-N陶瓷微球随着PSN与DVB比例的增加,逐渐显现出空心结构;1000～ 1200℃裂解后,空心球形成,XRD表明此时产物呈非晶态;裂解温度1400℃时,空心微球表面变得粗糙,生成Si3N4和SiC晶粒.