基于3-氧醚乙酸-邻苯二酸和N-辅助配体的锌和镉配合物的合成、晶体结构及荧光性质

水热法合成得到2个配合物,{[Zn7(L)4(bpe)2(μ3-OH)2(H2O)8]·4H2O}n(1),和{[Cd3(L)2(bpy)2.5(H2O)]·5.5H2O}n(2)(H3L=3-(carboxymethoxy)benzene-1,2-dioic acid,bpe=1,2-bis(4-pyridyl)-ethene,bpy=4,4′-bipyridine),并采用元素分析、红外光谱、热重和X-射线单晶衍射对其结构进行表征。配合物1中,配体L3-和bpe连接[Zn5(μ3-OH)2]中心形成一维链,这样的链通过氢键连接成三维的超分子结构。配合物2呈现(3,3,6)连接的网状结构。此外,对配合物1和2的荧光性质进行了研究。     

液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中三苯甲烷类与噻嗪类染料及其代谢产物

采用液相色谱-串联质谱法对鱼肉和虾肉中三苯甲烷类与噻嗪类染料及其代谢物进行测定。样品经对甲苯磺酸-乙酸铵-乙腈溶液提取,正己烷脱脂,二氯甲烷萃取,MCAX固相萃取净化后,以Waters BEH C18色谱柱为分离柱,以0.15%甲酸溶液(含5mmol·L-1乙酸铵溶液)-乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源及多反应监测模式进行测定。各化合物的质量浓度在20.0μg·L-1以内呈线性,方法的测定下限(10S/N)均为0.5μg·kg-1。对空白样品进行加标回收试验,回收率在62.6%~108%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.0%~14%之间。方法用于鱼肉和虾肉样品的检测,结果与国家标准方法的测定值一致。     

在线固相萃取-液相色谱-质谱法测定血液中9种局部麻醉药

<正>利多卡因、普鲁卡因、丁卡因、辛可卡因、苯唑卡因、普莫卡因、布比卡因、罗哌卡因和丙胺卡因等是当前临床麻醉手术中常用的局部麻醉药[1-2]。但随着局部麻醉药的滥用,其容易被犯罪分子利用,因此,在法庭科学检验中,常需检测血液中麻醉剂的成分,以确定案件的性质,为案件办理提供科学依据。局部麻醉药的测定方法有气相色谱法[3]、气相色谱-质谱法[4]、高效液相色谱法[5]、液相色谱-质谱法[6]、毛细管电泳法[7]和电化学法[8]等。上述方法     

芬苯达唑在石墨烯与[Bupy]PF_6复合修饰碳糊电极上的电化学性质及电分析方法研究

本文研究了芬苯达唑(Fenbendazole,FBZ)在石墨烯(RGO)与离子液体(N-丁基吡啶六氟磷酸盐)复合修饰碳糊电极上的电催化氧化及电化学动力学性质。同时用CC法(计时库仑法)、计时电流法(CA)测定FBZ在RGO-[Bupy]PF6/CPE上的电极反应动力学参数,并用方波伏安法(SWV)测定FBZ氧化峰电流(Ip)与其浓度c在4.0×10-8~1.0×10-5mol·L-1范围内呈良好线性关系,线性回归方程为Ip(μA)=1.471+5220.78c(10-3mol·L-1),R=0.9995,检测限(S/N=3)为1.4×10-9mol·L-1,在此基础上用SWV法对FBZ片剂中FBZ含量进行了电化学定量测定,RSD在0.2%~0.9%之间,回收率在99.0%~101.4%之间。     

一种合成4-羟基苯并香豆素的简便有效方法（英文）

1-萘酚(1a)或2-萘酚(1b)与米氏酸(2)在无溶剂条件下进行研磨反应,分别得到丙二酸单萘基酯3a和3b。然后在Eaton试剂(五氧化二磷+甲基磺酸)的作用下,反应温度为85℃的条件下,3a和3b发生分子内的环化反应,得到目标化合物4-羟基苯并[h]香豆素(4a)和4-羟基苯并[f]香豆素(4b),其收率分别为78%和75%,其结构均已通过波谱数据和元素分析得以表征确认。     

三光气法合成间苯二亚甲基二异氰酸酯研究

采用无毒的三光气代替光气与间苯二甲胺反应,合成了间苯二亚甲基二异氰酸酯。考察了原料的摩尔比、反应温度、反应时间和氮气气速的影响。结果表明,间苯二甲胺和三光气的摩尔比为1.25∶1.0,用10m L·min-1的氮气连续通入反应体系,反应温度为130℃,反应时间为6.0 h,间苯二亚甲基二异氰酸酯的产率为80.65%。     

钴镁铝类水滑石液相选择性催化苯甲醇氧化合成苯甲醛

采用共沉淀法制备了不同Co₂AlMg_x(x=0.5、1、1.5和2)原子比的类水滑石,用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、表面孔吸附(BET)及电感耦合等离子光谱(ICP)等技术手段表征了催化剂的结构、组成和比表面积,并考察了其催化苯甲醇选择氧化制苯甲醛的性能。 结果表明,随着Mg含量的增加,催化剂的碱性增强,苯甲醛的选择性提高。 在优化条件:苯甲醇0.02 mol,催化剂Co₂AlMg₁类水滑石100 mg,过氧化氢叔丁醇0.04 mol,溶剂乙腈8 mL,反应温度60 ℃,反应时间9 h下,苯甲醇的转化率为39.5%,苯甲醛的选择性达到89.2%。 催化剂重复使用5次后其活性与选择性未见明显降低,表明催化剂具有较好的稳定性。     

1,3,5-苯三甲醛的合成与应用研究进展

介绍了1,3,5-苯三甲醛的合成与应用。在1,3,5-苯三甲醛的众多合成方法中,以氧化还原方法最常见,此外水解、聚合等方法各具优点,在满足高产率和绿色化学方面有了更多选择。1,3,5-苯三甲醛是一种具有广泛开发应用前景的化学合成中间体,以其为原料合成的大分子物质具有优异的化学、物理特性和生物活性,在催化、光电、抗病毒,以及分子吸附和药物包材等方面具有广泛的应用。     

低碱度共沉淀法制备苯选择加氢Ru-Zn催化剂

在低碱度下采用共沉淀法成功制备了非负载型Ru-Zn催化剂,用于苯选择加氢制环己烯反应.固定氢氧化钠沉淀剂的量,考察了不同氯化锌加入量对催化剂结构和催化性能的影响,采用N2吸附、X射线衍射和程序升温还原等手段对催化剂进行了表征.同时考察了选用具有最佳锌含量的Ru-Zn催化剂时搅拌速度和硫酸锌添加剂等对催化反应性能的影响,最后考察了催化剂多次使用时的反应性能.研究表明, Zn含量16.7%(质量分数)的Ru-Zn催化剂具有最佳的催化性能;在ZnSO4水溶液(0.45 mol/L)中,优化反应条件(哈氏合金釜,1200 r/min,150oC, H2压5 MPa)下反应45 min,苯转化率57%时环己烯选择性可达80%(收率超过45%).钌催化剂中ZnO晶体对于环己烯选择性达到80%非常重要.催化剂回收循环反应5次时反应性能基本不变,表明低碱度下制备的催化剂具有良好的稳定性,显示了工业化应用前景.     

钯催化二溴代化合物自偶联环化合成二苯并[a,e]环辛四烯

由于独特的结构和广泛的应用,多取代环辛四烯及其苯并稠环衍生物的合成方法研究具有重要意义.本文报道了一种钯催化烯基溴化物与芳基溴化物的偶联反应.利用此钯催化的环化自偶联反应,以中等至较好的收率高选择性地从双溴代芳基或烯基化合物合成了多种二苯并[a,e]环辛四烯衍生物.