有机硼化合物的质谱分析

对有机硼化合物进行质谱分析,考察不同种类仪器对样品分析的影响,确定使用电喷雾质谱仪效果最好。进一步考察了流动相、正负离子检测模式、离子化试剂及其浓度等因素的影响。实验发现:样品浓度为1×10-4mol/L,使用V(甲醇):V(H2O)=1:1的混合溶剂为流动相,正离子检测,0.1mol/LNa 为离子化试剂条件下可得到满意的谱图。     

利用液相基质进行精确质量测定的研究

基质辅助激光解吸电离质谱(MALDI-MS)这一近年发展起来的"软电离"质谱技术,已经广泛应用于生物、化学、医学等领域[1].随着应用的深入,对其测定的质量准确度要求越来越高.尤其在最近火热的蛋白质组学研究中,当肽指纹谱的质量测定误差在10-4时,筛选出的蛋白数会高达200多个;而误差小于10-5时,可能仅有1个候选蛋白.传统的固相制样法存在样品结晶不均匀、信号寿命短、不同类型的样品难以同时得到检测信号等缺陷,尽管MALDI-MS的分辨率已达到上万,但仍然较少用其进行精确质量测定.采用液相基质制样法,则可以克服固相制样法的弊病,得到稳定而持久的检测信号.因此本文探讨了利用液相基质进行精确质量测定的可能性.实验结果表明:液相制样法样品分布均匀,所有样品在任何一点都可得到强度稳定的检测信号,因此可以用内标法对样品进行精确质量测定,并且具有操作简便的特点.     

苯基化纳米MCM-41材料的制备与表征

以苯基三甲氧基硅烷为偶联剂对纳米MCM-41分子筛进行了有机改性,制备了苯基改性的纳米MCM-41分子筛MCM-41(m)。利用元素分析、粉末XRD、傅里叶变换红外光谱、氮气吸附-解吸附、扫描电镜和差热-热重分析对制备产物进行了表征。粉末XRD结果表明,改性过程中,分子筛骨架未被破坏,并且所制备MCM-41(m)分子筛结晶度依然很高;傅里叶变换红外光谱表明苯官能团已经成功地接枝到了分子筛的孔道表面,且所得产物的骨架依然完好;低温氮气吸附-解吸附分析结果表明,MCM-41(m)分子筛孔道具有高度有序性,改性的纳米MCM-41分子筛孔道内的硅羟基与苯基三甲氧基硅烷发生了硅烷化反应,苯基成功地接枝到了分子筛的孔道表面。扫描电镜结果表明, 制得的苯基改性纳米MCM-41平均尺寸为110 nm。差热-热重分析结果说明了所制备的苯基化的纳米MCM-41样品具有良好的热稳定性,骨架稳定温度为823 ℃。苯基化的纳米MCM-41材料具有作为催化剂材料的潜在应用前景。     

FT-ICRMS在团簇化学中的应用(Ⅱ)--第一过渡系金属离子与丙炔醇的吸附和反应

近10多年以来,金属离子及其团簇离子在气相中的吸附、催化和反应得到了广泛的关注.在去除溶剂化效应、离子对等干扰的条件下,一些金属有机化合物的反应活性及其催化机理得到了更本质的阐述[1-4].由于过渡金属元素因其外层价电子结构利于插入有机键,使其对大量的有机物都具有反应活性[5].我们探讨了第一过渡系金属离子与丙炔醇的吸附和反应[6].本文介绍利用傅利叶变换离子回旋共振质谱(FT-ICRMS)研究气相中第一过渡系金属离子与丙炔醇的吸附和反应,得到了一些有意义的结果,并讨论了其规律和机理.     

偶氮胂-DBM褪色光度法测定铈

在1.08mol·L-1硫酸介质中,Ce(Ⅳ)氧化偶氮胂 DBM使之褪色,借该褪色反应测定铈,其表观摩尔吸光系数ε524=4.65×103L·mol-1·cm-1,Ce(Ⅳ)量在2.0～18.0μg·ml-1范围内遵守比耳定律。方法用于测定水样中的铈,结果满意。     

钒光度分析研究的进展

从经典光度法、动力学光度法、流动注射光度法及计算光度法综述了近年来钒的光度分析进展，引用文献46篇。     

对乙酰基偶氮胂分光光度法测定分子筛中的镧

本文研究了在 p H3.0的 Cl CH2 COOH- Na OH介质中 ,La( )与对乙酰基偶氮胂 (ASAp A)显色生成蓝绿色络合物。络合物最大吸收波长位于 6 70 nm,表观摩尔吸光系数 ε670 nm=7.32× 10 4 L·mol-1·cm-1。镧与对乙酰基偶氮胂形成的络合物组成比为 1∶ 2 ,镧含量在 0— 1.2 μg/ m L范围内符合比耳定律。并考察了共存离子干扰。本方法用于分子筛中镧的测定 ,结果令人满意。     

广灭灵的制备、纯化及结构鉴定

合成了广灭灵农药粗品，采用柱层析分离技术，以硅胶为填料，乙酸乙脂：石油醚(沸点30℃-60℃)＝1：4为展开剂(Rt＝0．5)进行了纯化。用元素分析法(EAS)、熔点法(MDS)、紫外光谱法(UV)、红外光谱法(IR)、质谱法(MS)及核磁共振法(^1H NMR^13、^13C NMR)进行了结构鉴定及表征。     

三溴偶氮胂褪色光度法测定土壤及化学试剂中铬(Ⅵ)

在0.48 mol/L硝酸介质中,Cr(Ⅵ)与三溴偶氮胂(TBA)发生褪色反应,该反应的表观摩尔吸光系数Es16nm=1.04×105L@mol-1@cm-1,铬(Ⅵ)含量在0-1.0×10-4g/L范围内呈良好线性关系.该法用于土样及化学试剂中Cr(Ⅵ)的测定,结果令人满意.     

DBC-偶氮氯膦分光光度法测定钛

在0.012 mol*L-1盐酸介质中, 钛(Ⅳ)与DBC-偶氮氯膦生成1∶2蓝色络合物, 最大吸收波长为626 nm, εmax=3.96×104 L*mol-1*cm-1, 钛在0.080～0.60 μg*ml-1 范围内遵守比耳定律, 本法已用于合金钢中微量钛测定,结果满意.