两个三维柔性功能化双苯并咪唑金属N-杂环卡宾的合成和结构

由1,1'-双苄基-3,3'-氧双(亚乙基-2,1)-二苯并咪唑六氟磷酸盐(L1)和1,1'-双(吡啶-2-甲基)-3,3'-氧双(亚乙基-2,1)-二苯并咪唑六氟磷酸盐(L2)为配体合成了[Hg(C₃₂H₂₈N₄O)](CH₃COO)(PF₆)₂(1)和[NiCl(C₃₀H₂₈N₆O)](PF₆)₂(2),并对其进行了结构表征。配合物1是一个罕见的三价态Hg配合物,为单斜晶系P2₁/c空间群,配合物2为单斜晶系P2₁/n的配合物。1和2中存在O-H…F,C-H…F,C-H…Cl,C-H…π,P-F…π氢键作用和π-π堆积作用,并以此分别形成了3D超分子结构。     

耐盐吸附树脂对增塑剂DIBP生产废水预处理的研究

采用耐盐吸附树脂NDA-66预处理增塑剂DIBP生产废水,研究了不同吸附剂对DIBP生产废水中主要污染物邻苯二甲酸的吸附脱附效果。实验结果表明,5种吸附剂中,NDA-66树脂对邻苯二甲酸处理效果最好,且符合Freundlich方程和Langmuir方程;动态吸附脱附过程中,单柱吸附量为7BV,最佳流速为1.5BV/h,最佳脱附剂为1BV 8%Na OH+2BV蒸馏水,温度为328K,脱附率能达到99%以上;放大实验过程中,NDA-66耐盐吸附树脂对增塑剂DIBP生产废水中邻苯二甲酸吸附稳定性较好。     

1H-苯并三唑-1-乙酸稀土配合物的合成、表征及性质

溶液法合成了铕、铽与1H-苯并三唑-1-乙酸及1,10-邻菲啰啉的稀土配合物。通过元素分析、稀土配位滴定、摩尔电导、红外光谱、紫外光谱等手段对配合物进行了表征。结果表明,配合物的可能组成为Ln(L)3phen(Ln=Eu(III),Tb(III);HL=1H-苯并三唑-1-乙酸,Hbtaa;phen=1,10-邻菲啰啉)。利用荧光光谱、热分析和电化学方法讨论了配合物性质。荧光光谱表明配合物均有较好的发光性能。     

C3对称性含膦三足体衍生物及其Eu(Ⅲ)配合物的合成以及与DNA相互作用的研究

设计合成了一种新的C3对称性含膦三足体衍生物N',N',N'-三(亚磷酸三乙酯)缩氨三乙酸(L)及其Eu(Ⅲ)配合物.用1H NMR、13C NMR、红外光谱、元素分析、差热-热重及紫外光谱对其组成和结构进行分析和表征.结果表明,三足体衍生物与稀土苦味酸盐(Eu(pic)3·6H2O)形成了1:1配合物Eu(pic)3L.综合运用紫外-可见吸收光谱法、荧光光谱法和循环伏安法研究了Eu(pic)3L与小牛胸腺DNA之间的结合模式,结果表明,配合物Eu(pic)3L与DNA之间以嵌插形式发生相互作用.将该配合物作为杂交探针,对其在DNA电化学传感器方面的应用进行了探讨.结果发现,该配合物在修饰单链DNA的电极检测作用下,无明显的电化学信号响应,而当将其用于检测杂交双链DNA时,出现了明显信号,并且该配合物的DNA传感器对互补序列、错配序列及非互补序列都有良好的选择作用.     

电解铜箔表面电沉积Zn-Ni-P-La合金工艺

为了缓解我国高性能铜箔依靠进口的局面,进行了将类金属(P)和稀土金属(La)引入电解铜箔锌镍合金镀层中以获得高耐腐蚀性铜箔的实验。 利用电子能谱(XPS)、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等技术手段分析镀层质量。 在最佳工艺下获得非晶态Zn-Ni-P-La合金镀层,镀层表面平整均匀、结晶致密,未钝化的情况下,铜箔镀件在180 ℃烘箱中保持1 h不变色,表现出较理想的抗氧化和抗腐蚀能力。 表明镀层中适量的P和稀土La对改善镀层质量有着重要的作用,具有较好的工业应用前景。     

表面活性剂对部分水解聚丙烯酰胺溶液抗盐性的影响

通过实验研究了阴离子表面活性剂(SDS)、非离子表面活性剂(OP-10)、两性表面活性剂(C12BE)浓度及KCl浓度对部分水解聚丙烯酰胺(阴离子型,HPAM)水溶液黏度的影响规律,进而分析各因素对聚合物溶液抗盐性的影响。实验结果表明:当表面活性剂浓度低于临界缔合浓度CAC时,聚合物溶液黏度变化不大;高于CAC后,随着表面活性剂浓度增大,聚合物溶液黏度急剧增加;当表面活性剂浓度达到聚合物饱和浓度PSP时,聚合物溶液黏度达到最大值;再加入阴离子和两性表面活性剂,将导致黏度降低,而加入非离子表面活性剂不再改变聚合物溶液的黏度,无机盐KCl对聚合物溶液有双重作用,低浓度KCl促进聚合物溶液黏度升高,高浓度KCl则导致聚合物溶液黏度急剧降低后趋于稳定,在相同KCl浓度下,三种表面活性剂的抗盐能力表现为:SDSOP-10C12BE。     

马来酸酐接枝稀土异戊橡胶接枝率的测试方法

以马来酸酐(MAH)和稀土异戊橡胶(IR)聚合液为主要原料,采用溶液接枝改性反应制备了马来酸酐接枝稀土异戊橡胶(IR-g-MAH)。以IR-g-MAH接枝率的测试方法为研究对象,对比直接滴定法和返滴法,并进一步优化直接滴定法的测试条件。实验结果表明,直接滴定法测试的结果准确度高、重复性好,且测试过程简单。其较优的测试条件为:水解试剂为乙醇,样品用量为0.2~0.5g,KOH-乙醇标准溶液浓度为0.02~0.06mol/L。     

制备条件对稀土掺杂TiO2物理性质和光催化降解吡唑草胺性能的影响

多相光催化是一种非常有效的降解各种水污染物的方法.本文以稀土(镝和镨)掺杂的TiO2为光催化剂,考察了制备条件对其物理性质和光催化性能的影响.采用溶胶-凝胶法和不同条件(反应温度450,550,650oC;反应时间4,8,12 h)的固态反应法制备了TiO2样品.运用X射线衍射分析了该样品的晶相,发现只存在锐钛矿相,并得到Raman光谱的证实.同时采用扫描电镜观察了样品的结构和粒径;以BET法计算了其比表面积;运用紫外-可见光漫反射光谱测得了样品的带隙能量.通过测量紫外光照射下常用除草剂吡唑草胺的降解速率评价了样品的光催化活性,反应过程中吡唑草胺的浓度用高效液相色谱分析.结果表明,稀土掺杂使得TiO2吸收边红移,并提高了其光催化活性;制备时最优的固态反应条件为550oC反应8 h.     

聚苯胺盐在无溶剂条件下有效催化羰基保护反应

合成了自掺杂聚苯胺盐PABSA,并成功应用于醛和乙酸酐的缩醛化反应,发现此聚苯胺盐催化剂具有高效、可回收等特性。同时,利用二元醇作为保护基团,醛也可以转化成相应的缩醛。考察了反应时间、温度和催化剂用量对反应的影响,并通过IR、1H NMR、13C NMR和元素分析对部分产物进行了结构表征。     

基于稀土分离的萃淋树脂制备与应用研究

萃取色层法被称为第二代萃取体系,相对于液-液萃取选择性分离效果更好,萃取剂溶解损失小,被应用于超高纯稀土的制备。萃取色层法的关键是萃淋树脂,决定萃淋树脂性能的关键因素是萃取剂/萃取官能团。按照萃取剂与支撑基底的作用方式不同,萃淋树脂可分为两类:一类是萃取剂通过物理作用负载在支撑物基底上,另一类则是具有萃取作用的官能团通过化学键悬挂在支撑基底上。以萃取剂/萃取官能团为主要切入点,综述了近十年来萃淋树脂的研究进展,阐述了萃淋树脂的制备方法,负载不同萃取剂/悬挂不同萃取官能团的萃淋树脂对RE3+的萃取行为、机制、饱和萃取容量及分离性能等。