高效液相色谱-串联质谱法测定加工肉制品中莱克多巴胺及克伦特罗的含量

建立了高效液相色谱串联质谱测定加工肉制品中莱克多巴胺和克伦特罗的方法。采用阳离子交换色谱柱(SCX)分离目标化合物,改进了前处理方法,采用PXC固相萃取柱净化,并对洗脱溶液和高效液相色谱串联质谱的各参数进行优化。高效液相色谱流动相流速为0.4 mL/min,进样量为10μL,柱温为40℃。样品均质后加入30μLβ-盐酸葡萄糖醛苷酶-芳基硫酸酯酶,并经0.02 mol/L乙酸铵溶液(pH 5.2)提取,离心,过固相萃取柱净化。两种目标化合物在0.1～100μg/L范围内线性关系良好,检出限和定量下限分别不超过0.04μg/kg和0.15μg/kg。样品平均加标回收率为72%～98%,RSD低于8.5%。结果表明,此方法适于加工肉制品中莱克多巴胺和克伦特罗的测定。     

柱前衍生/高效液相色谱-荧光检测器测定面粉制品中的偶氮甲酰胺

建立了面粉制品中偶氮甲酰胺(ADA)残留量的丹磺酰氯柱前衍生结合高效液相色谱-荧光检测器的分析方法。面粉制品中的ADA经湿热处理后,转变成氨基脲(SEM),加入丹磺酰氯(DNS-Cl)进行衍生。采用Aglient TC C18(250 mm×4.6 mm,5μm)对衍生产物进行分离,流动相为乙腈-水(65∶35),流速1.0m L/min,柱温30℃,激发波长330 nm,发射波长530 nm,高效液相色谱-荧光检测器检测,外标法定量。偶氮甲酰胺在0.1~50 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)大于0.998,检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.03 mg/L和0.10 mg/L。在0.1,0.3,1.0 mg/kg 3个加标水平下的平均回收率为78.4%~96.6%,相对标准偏差(RSD,n=6)为7.1%~9.4%。该方法具有简便、快速、灵敏等特点,可用于面粉制品中偶氮甲酰胺的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱快速测定食品中的新品种甜味剂爱德万甜

建立了超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱快速筛查和确证食品中的新品种甜味剂爱德万甜的方法。样品经甲醇-水（50：50,v/v）超声提取,离心,取上清液过滤膜。采用Agilent SB-C18（150 mm×2.1 mm,5 μm）色谱柱分离,梯度洗脱,在电喷雾离子源的正离子电离模式下,用多反应监测（MRM）方式采集数据,根据保留时间和定性离子对进行定性筛查,根据峰面积和定量离子进行定量分析。结果表明：方法检出限（LOD）为0.03 mg/kg（信噪比S/N ≥ 3）,定量限（LOQ）为0.10 mg/kg（S/N ≥ 10）,回收率为80.3%~98.0%,在0.01~1.0 mg/L范围内均有良好的线性,相关系数r²均大于0.997。该方法快速、简便易行、灵敏、准确,适用于饮料、酸奶和果冻中的新品种甜味剂爱德万甜的批量检测。     

固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定莲蓉馅料中的二氧化硫脲

建立了固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定莲蓉馅料中违法添加的二氧化硫脲的分析方法。采用0.05%(v/v)醋酸溶液从馅料中提取二氧化硫脲,经BOND ELUT PLEXA固相萃取柱(60 mg/3 mL)净化,采用Agilent亲水作用色谱柱(100 mm×2.1 mm,3.5 μm)分离,以0.01 mol/L醋酸铵(冰醋酸调pH至3.5)和乙腈为流动相,在多反应监测模式(MRM)下进行定性定量分析。最终,二氧化硫脲在10~1000 μg/L范围内线性关系良好,检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为8.0 μg/kg和30.0 μg/kg,方法回收率为75.3%~80.7%,相对标准偏差(n=6)不超过4.83%。此方法快速、准确、特异性强、灵敏度高、样品前处理方法简便易行,适用于莲蓉馅料中二氧化硫脲的确证与测定。     

反相高效液相色谱法对果蔬汁饮料中14种常见食品添加剂的快速测定

参照国家标准及相关文献测定食品中防腐剂、甜味剂、色素的方法,建立了同时测定果蔬汁饮料中14种常见添加剂的高效液相色谱法,提高了检测效率.采用C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),甲醇和0.03 mol/L醋酸铵为流动相进行梯度洗脱,22 min内可分离测定7种防腐剂、5种色素和2种甜味剂.方法的回收率为93% ～102%,相对标准偏差小于5%.该法操作简便、快速、灵敏、准确,适用于果蔬汁饮料中常见添加剂的快速测定.     

三维纳米多孔介质内速度分布规律研究

为揭示气体纳米尺度输运特性,本文采用四参数随机重构方法构造了三维不规则纳米多孔介质,借助格子玻尔兹曼方法从孔尺度数值模拟气体在重构纳米多孔结构内的滑移流动过程,分析了气体表观渗透率、滑移程度,以及纳米孔内气体速度概率密度分布规律。研究结果表明：纳米多孔介质表观渗透率随等效粒径增大而增大;主流方向气体速度概率密度分布曲线呈指数函数递减规律,递减趋势依赖于等效粒径大小;考虑滑移效应后纳米多孔材料内速度概率密度的分布范围变窄,速度分布的均匀性增强。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定乳粉和果冻中的氯化胆碱

建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定乳粉和果冻中氯化胆碱的分析方法。样品在10 mL 0.02mol/L乙酸铵溶液(冰乙酸调节pH至3.0)中水解3 h后离心,上清液经DIKMA ProElut PLS固相萃取柱(60 mg/3 mL)净化后,用Agilent ZORBAX 300 SCX色谱柱(150 mm×2.1 mm,5μm)进行分离,通过电喷雾正离子(ESI~+)模式电离,多反应监测(MRM)模式进行定性和定量分析。方法的检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.15 mg/kg和0.50 mg/kg,加标回收率为70.8%~100.2%,相对标准偏差(RSD)均不大于6.83%(n=6)。目标化合物在0.05~8.0 mg/L范围内线性关系良好,线性方程为Y=2.05×10~5X+3.24×10~4,相关系数(r)为0.996。对市售乳粉和果冻中的氯化胆碱进行检测,结果表明,乳粉和果冻中氯化胆碱的含量分别为251.0~2 448 mg/kg和0.261~0.314 mg/kg。该法准确可靠、灵敏度高,适用于乳粉和果冻中氯化胆碱的测定。     

高效液相色谱法同时测定蜜饯中5种常见食品添加剂

建立同时测定蜜饯中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸的反相高效液相色谱法,用于监测蜜饯产品,提高时效性.安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸分别在1.2～100 μg/mL、0.2～100 μg/mL、1.1～100μg/mL、6.2～140 μg/mL和2.7～100 μg/mL浓度范围内线性良好,相关系数分别为0.9997、0.9999、0.9996、0.9998和0.9993,检出限分别为15、1.2、18、50和20 ng;平均回收率均在95%以上,相对标准偏差均小于2.8%.此法样品处理简便易行,适于同时测定蜜饯中的安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸.     

Be掺杂InAs自组织量子点的发光特性

首次细致地研究了InAs量子点中直接掺杂Be对其发光特性的影响.光致发光(PL)谱的研究表明, 较低掺杂浓度时, 发光峰蓝移, 同时伴随着发光谱线变窄.而较高浓度的掺杂会对量子点的光谱特性产生不良的影响, 发光强度明显变弱.相信该研究对InAs自组织量子点在器件应用方面有很重要的意义.     

共光声池腔芯轴型空气衬底光纤麦克风

声传感器和光声池是激光光声光谱技术的核心组件。结合光纤迈克耳孙干涉仪、相位载波解调技术和纵向共振光声池,提出一种共光声池腔的芯轴型空气衬底光纤麦克风。光纤麦克风中的铜毛细管被用作光声池的共振腔,传感臂由10 m长的超细光纤缠绕在铜毛细管上构成,参考臂为5 cm长的短臂且已进行隔声隔振处理。基于结构共振频率稳定的特点,优化光纤麦克风的共振频率,使其略低于光声池的一阶纵向共振频率,以实现准双共振。实验结果表明,麦克风在共振频率为1443 Hz处的最小可检测声压为0.69μPa√Hz。在1 kHz处,声压电压响应线性度为99.98%(5 mPa~3 Pa),动态范围为112.52 dB。该光纤麦克风适用于高温、易爆和高电磁干扰等特殊环境下痕量气体的高精度检测。