植物源性食品中化学性危害物质的色谱-质谱检测技术研究进展

植物源性食品中的化学性危害物质威胁人们的健康和生命。现阶段植物源性食品中的化学性危害物质具有品类多、残留量低、存在未知潜在风险等特点,检测难度较大。因此,开发植物源性食品中化学性危害物质的高通量、高灵敏度的检测技术具有重要意义。色谱-质谱联用技术具有灵敏度高、选择性好、检测通量高等优点,在植物源性食品化学性危害物质的检测中得到了广泛应用。该文主要综述了色谱-质谱检测技术在植物源性食品化学性危害物质分析中的研究进展,包括植物源性食品中主要化学性危害物质的种类及检测概况、相关的样品前处理方法及发展趋势以及基于色谱-质谱的检测技术研究现状,探讨了不同检测技术的优势及存在的问题,并对其未来发展趋势进行了展望,以期为植物源性食品中化学性危害物质筛查研究提供参考。     

基于PCI总线的全功能数字化频率源

介绍了一种适用于核磁共振谱仪的全功能数字化频率源,它能够直接输出0~135 MHz的信号,且信号的频率、相位和幅度可以快速切换. 该频率源设计成基于计算机PCI总线的板卡结构,可以直接插入PC机的PCI插槽内. 在板上包含了128 k用于预先存储波形数据的静态内存,外部设备提供触发信号即可输出所需的射频波形. 该频率源具有结构简单,性能良好,成本低廉等特点,特别适用于较低设计成本的核磁共振谱仪.     

双功能MoNi4电极实现水参与的氮杂环化合物转移氢化与脱氢

氮杂环的催化氢化在有机合成、药物研发、石油化工等领域有着重要应用.尽管发展了一系列均相和非均相催化加氢体系,但由于通常使用易燃易爆的氢气或价格昂贵且毒性较高的试剂(如:水合肼和硼氢化钠)为氢源,给安全生产及生态环境带来了严重的问题.此外,由于动力学同位素效应,氘代药物具有重要应用.氮杂环结构作为生物医药的构筑单元与关键中间体,现有的策略由于没有合适的氘源难以用于氘代氮杂环化合物的合成.因此,急需开发一种基于非贵金属催化剂和安全易得氢(氘)源的氮杂环催化氢(氘)化策略.水相中的电化学氢化可利用水电解原位产生的活性氢替代传统的氢气裂解实现有机氢化产物的合成,已成为一种理想氢化策略,被广泛应用于二氧化碳还原、硝酸根还原和生物质氢解等.本课题组前期研究已经实现了以氘水为氘源的氘代分子的高效电化学合成(Angew.Chem.Int.Ed.,2020,59,18527–18531;Angew.Chem.Int.Ed.,2020,59,21170–21175;CCS Chem.,2021,3,507–515).然而,要开发一种电化学的杂环氢化方法,一方面要克服氮杂环化合物对催化剂的毒化,另一方面要在电极表面产生大量的活性氢.因此,开发具有较好的水离解性能的非贵金属电极材料是实现氮杂芳烃电化学氢化和氘代的关键.基于上述要求,MoNi4(目前用于碱性电催化水分解制氢的活性较高的非贵金属材料)成为理想的电极材料.本文以喹喔啉(1,2,3,4-四氢喹喔啉骨架作为重要的结构单元存在于许多生物活性化合物中)作为模板底物,设计并制备了三维自支撑的MoNi4多孔纳米片为双功能电极,以水和氘水为氢源和氘源,实现了喹喔啉及其他氮杂环分子的氢化与氢化,同时实现了四氢喹喔啉的电化学氧化脱氢.制备了MoNi4纳米片阵列,利用扫描电子显微镜、透射电子显微镜、X射线衍射和X光电子能谱等手段进行表征,评估了其在碱性电解液中用于喹喔啉电化学转移氢化的性能.结果表明,MoNi4电极加速了动力学缓慢的Volmer步骤,在仅50 mV的过电势下以80％的法拉第效率实现了喹喔啉的电化学氢化.电子顺磁共振等证实水电解生成了H*,并与喹喔啉自由基阴离子偶联实现喹喔啉的氢化.同时,该电化学转移氢化方法可很好地应用于一系列喹喔啉衍生物和其他氮杂芳烃化合物.克级合成体现了该电化学转移氢化方法的潜在应用性.原位拉曼实验结果表明,在MoNi4表面形成的NiOOH是实现1,2,3,4-四氢喹喔啉氧化脱氢的重要物种.此外,以D2O代替H2O,可以较好的收率和高达99％的氘化率实现氘代氮杂环的合成.与传统的氮杂环氢化方法相比,本文的电化学转移氢化策略具有绿色、温和、高效的特点,同时拓宽了电化学氢化在合成化学中的应用.     

基于配位键和次级作用力协同效应构建的两个Co (Ⅱ)/Cd (Ⅱ)配位超分子网络的结构及荧光性质

以3-羧基-1-（4-羧基苄基）吡啶溴酸盐（（H₂L） Br）分别与Co （Ⅱ）和Cd （Ⅱ）金属盐反应,制备了2个配合物[Co （L）₂（H₂O）₄]·2H₂O （1）和[Cd （L）2（H₂O）]·3H₂O （2）。晶体结构分析揭示配合物1是一个中性的单核配合物,其拥有丰富的并可作为超分子合成子的氢键和π-π作用力组分。对于1,单核的[Co （L）₂（H₂O）₄]实体首先通过氢键形成具有孔道结构的二维层,该二维层进一步通过π-π堆积作用形成三维的多孔配位超分子。配合物2具有一维的“之”字形链状结构,该链通过悬挂的L配体之间的π-π作用力形成一维梯形结构。该一维梯形链进一步通过梯形边之间存在的2种π-π堆积作用形成波浪状的二维层。二维层进一步通过8种类型的O—H…O氢键连接形成三维的超分子结构。根据拓扑的观点,配合物2中的一维链采取胶合板排列。此外,配合物2显示了强的紫外荧光发射,平均寿命为2.54 ns。     

《精细化学品催化合成技术(下册):催化合成反应与技术》

《精细化学品催化合成技术》分上、下两册,上册(第1~6章)为"绿色催化技术",下册(第7~14章)为"催化合成反应与技术"。本册(下册)在上册叙述精细化学品合成的绿色催化技术基础上详细介绍了各种类型催化剂参与的各种类型有机     

原子吸收光谱法测定烟叶中的重金属总量及形态分析

采用火焰原子吸收光谱法测定烟叶中Mn,Cu,Zn元素,石墨炉原子吸收光谱法测定Cd,Cr,Pb元素,以HNO3-H2O2微波消解法获取烟叶中的重金属总量,以超声水提取法获取水溶态重金属进行初级形态分析,以Tessier逐级提取法获取5种形态的重金属进行次级形态分析。实验结果表明,原子吸收光谱法检测6种重金属线性良好,相关系数(r2)不低于0.998 8,检出限为0.16~3.1μg·L-1。烟叶样品中Mn,Cu,Zn,Cd元素主要以可交换态和碳酸盐结合态的形式存在;Cr主要以残渣态的形式存在;而Pb主要以碳酸盐结合态和残渣态的形式存在。     

铝基火花源发射光谱仪测定MB1镁合金中锰含量

建立了用铝基体火花源原子发射光谱仪现有通道硬件测定镁合金(MB1)中锰元素含量的方法.方法线性相关系数为0.967 6,RSD为1.66%.对8个未知样品进行了测试,结果与化学分析方法所得结果一致.     

食品微生物监测应转向致病菌指标

<正>不久前,中国食品安全30人论坛——食品安全风险交流研讨会在西安举办。国家食品安全风险评估中心技术顾问刘秀梅在会上建议,对食品微生物的监测重点应逐步由指示性指标转向相关致病菌指标,这对社会稳定性和消费者的食用安全,都能够有一个更好的保障。刘秀梅介绍称,世界卫生组织的一项调查显示,在可能引起食源性疾病的因素里,80%以上都是生物性因素,包括细菌     

欧盟将强化出口茶叶农药残留项目抽检

<正>不久前,欧盟公报发布(EU)No1295/2014号法规,修订了(EC)No669/2009法规的附件I,调整了2015年第一季度需要提高控制水平的进口非动物源食品和饲料清单。此次调整不涉及中国产品,对中国产品加强控制的种类仍为两种,一种是芥蓝,另一种是茶叶(不管是否加香料),抽检比例分别为50%和10%,抽检项目为农药残留。据悉,该清单每3个月调整一次,删除其中已完全满足法规要求的商品,添加需提高控制水平的商品。有关部门提醒:检验检疫部门应继续将农药残留作为今年一季度的重点监控项目,严格出口监控,确保此类输欧产品的质量安全;同时,相关输欧食品企业应继续强化内部管理,严把原料验收     

EFFECTS OF DISLOCATION CONFIGURATION, CRACK BLUNTING AND FREE SURFACES ON THE TRIGGERING LOAD OF DISLOCATION SOURCES

The effects of dislocation configuration,crack blunting and free surfaces on the triggering load of dislocation sources in the vicinity of a crack or a wedge tip subjected to a tensile load in the far field are investigated.An appropriate triggering criterion for dislocation sources is proposed by considering the configurational forces acting on each dislocation.The triggering behaviors of dislocation sources near the tips of a crack and a wedge are compared.It is also found that the blunting of crack tip and the presence of free surfaces near the crack or the wedge have considerable influences on the triggering load of dislocation sources.This study might be of significance to gaining a deeper understanding of the brittle-to-ductile transition of materials.