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建立了毛细管气相色谱法检测桑叶中农药多残留的方法。样品以乙腈为提取剂,提取液用弗罗里硅土柱净化,乙酸乙酯∶正己烷(体积比15∶85)洗脱,采用HP-5与DB1701毛细管色谱柱双柱,气相色谱-电子捕获检测法(GC-ECD)测定42种有机氯及拟除虫菊酯类农药及其异构体的残留量。结果表明:该方法在20、80、160μg/kg 3个添加水平下回收率分别为78.6%~110.3%、78.3%~109.6%、80.1%~109.1%,相对标准偏差(RSD)均在1.1%~11.3%,符合农药残留分析的要求。该方法重复性及净化效果好,可用于桑叶中42种有机氯及拟除虫菊酯类农药及其异构体的残留量检测。 相似文献
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采用甲基丙烯酸丁酯(BMA)为单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,合成了聚甲基丙烯酸丁酯-乙二醇二甲基丙烯酸酯(poly(BMA-co-EDMA))整体柱,并将其作为固相萃取整体柱与毛细管电泳联用,建立了桑叶中芦丁、绿原酸、槲皮素等多酚物质的分离检测方法。考察了固相萃取条件如淋洗液种类、淋洗液流速和体积、洗脱液种类对萃取效率的影响,并采用毛细管电泳进行分离分析。结果显示,芦丁、绿原酸、槲皮素均在10~160μg/mL范围内线性关系良好,相关系数分别为0.995 5、0.998 5、0.999 5,检出限分别为4.65、1.12、3.49μg/mL,相对标准偏差分别为2.4%、0.98%、2.8%,平均回收率分别为94.7%、98.9%、102%。该固相萃取柱能有效富集和纯化桑叶中3种多酚物质。方法简便、快速、灵敏,适用于桑叶中3种多酚类物质的分离分析。 相似文献
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双水相体系萃取分离-紫外分光光度法测定桑叶中芦丁 总被引:6,自引:0,他引:6
通过试验选择聚乙二醇(PEG 1000)与聚乙烯吡咯烷酮(PVP 30000)为组合表面活性剂,(NH4)2SO4-H2O为双水相体系。在VPEG 1000/VPVP 30000=2.00 mL/2.00 mL,(NH4)2SO4用量为1.5 g,pH 6.0的B.R缓冲溶液最佳萃取条件下,经两次萃取,桑叶中芦丁定量进入PEG-PVP相。用紫外分光光度法在375 nm波长处直接萃取测定桑叶提取液中的芦丁含量。试验结果表明,方法的相对标准偏差≤3.8%(n=7),样品加入回收率为96.5%。试验表明,方法具有良好的选择性。此外,用试样超声提取率较常规索氏提取率高。 相似文献
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新疆桑叶中矿物质元素含量的分析 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了原子吸收法测定条件,并用火焰原子吸收法、火焰发射法、石墨炉原子吸收法测定了新疆不同地区桑叶中10种微量元素的含量。用国家标准物质茶树叶GBW08501验证了该法的准确度,测定值与标准植基本吻合。方法简便、准确、可靠。 相似文献
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火焰原子吸收法测定夏枯草、桑叶、野菊花中十种微量元素 总被引:5,自引:1,他引:4
湿法消化样品 ,火焰原子吸收法测定三种草药中的 Mg、Ca、Zn、Mn、Co、Ni、Pb、Cd、Fe、Cu等 10种微量元素。回收率分别为 97.7%— 10 1.5 % ;96 .0 %— 10 5 .1% ;97.1%— 10 3.6 % ,相对标准偏差为 1.6 %—4 .5 % ;1.7%— 4 .7% ;1.7%— 4 .6 %。结果表明 ,三种草药均含有丰富的微量元素如 Mg、Ca、Zn、Mn、Fe、Cu等 ;为原料的开发和应用提供有效数据。 相似文献
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建立药桑叶中黄酮类物质的薄层鉴别及HPLC法测定其含量的方法,并对黄酮类物质进行抗氧化活性筛选。甲醇为溶剂超声提取桑叶中的黄酮类物质,以乙酸乙酯:水:甲酸:甲苯(17∶2∶2∶0.8)为展开剂于高效硅胶G板上展开,Al Cl3为显色剂,365 nm下检视。以二苯代苦味肼自由基(DPPH)溶剂显色,筛选抗氧化活性。采用PMC pack ODS色谱柱,以乙腈-0.01 mol·L-1醋酸铵溶液(p H=4.8)为流动相,梯度洗脱,检测波长350 nm,流速1.0 m L·min-1。桑叶中的芦丁、异槲皮苷及紫云英苷在紫外灯下出现明显斑点,薄层-生物自显影实验发现芦丁和异槲皮苷在紫色背景下呈淡黄色斑点,证明二者具有抗氧化活性。3种成分在35 min内均达到完全分离,芦丁、异槲皮苷和紫云英苷的平均回收率及含量分别为95.6%(0.85~1.14 mg·g-1)、97.4%(0.66~0.85mg·g-1)及96.2%(0.09~0.29mg·g-1)(RSD3%)。结论:本法操作简便,准确可靠,可用于药桑叶中黄酮类物质的薄层色谱鉴别及含量测定。 相似文献
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RP-HPLC梯度洗脱法测定桑叶中芦丁和绿原酸的含量 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了同时测定桑叶中芦丁和绿原酸含量的方法,采用Kromasil C18柱(4.6 mm×250mm,5μm),以甲醇0.5%磷酸的水溶液为流动相,梯度洗脱程序为0 min[V(甲醇) V(0.5%磷酸)=30 70]15 min[V(甲醇) V(0.5%磷酸)=30 70]20 min[V(甲醇) V(0.5%磷酸)=50 50]35 min[V(甲醇) V(0.5%磷酸=50 50];流量0.8 mL.min-1;检测波长350 nm;柱温25℃;光电二极管阵列检测器(PAD)。结果表明,芦丁线性范围为0.218~1.962μg,r=0.999 3,样品的平均加样回收率为101.3%,RSD 1.1%;绿原酸线性范围为0.654~5.886μg,r=0.999 7,样品的平均加样回收率为98.2%,RSD 1.1%;绿原酸线性范围为0.654~5.886μg,r=0.999 7,样品的平均加样回收率为98.2%,RSD1.5%。该法快速简便,专属性强,重复性好,可作为桑叶中芦丁的定量分析方法。 相似文献
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建立了13种多酚类异构体的超高效液相色谱-四级杆串联飞行时间质谱(Ultra-high performance liquid chromatography-quadrupole time-of-flight mass spectrometry, UPLC-QTOF)分析方法。采用Kinetex 2.6 mm Biphenyl色谱柱(2.1 mm×100 mm,100 Å),以0.1%甲酸水溶液-甲醇/乙腈(v/v=30/70)为流动相,梯度洗脱,在负离子模式下全扫描采集;基于化合物一级精确质量数、同位素分布、二级全谱以及保留时间,对山奈酚、樱花素、绿原酸、橙皮甙及其异构体等13种多酚进行了分析。将建立的多酚类异构体筛查方法应用于桑叶茶和绿茶实际样品分析中,检测到绿原酸及其异构体和山奈酚-3-O-葡萄糖醛酸苷等7种组分。该方法可用于茶多酚等植物多酚类或有机合成多酚类化合物的快速筛查及定性定量分析。
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