毛细管电泳法测定桑叶中的黄酮类成分──芦丁和槲皮素

 采用高效毛细管电泳法分离测定了新疆不同地区、不同采集期、不同品种的桑叶中的黄酮类成分芦丁、槲皮素的含量。以含有体积分数为 15 %甲醇的 10mmol/L的磷酸二氢钠 2 0mmol/L的硼砂溶液 (pH 8 6 2 )为电泳缓冲液 ,采用压力进样方式 ,在 2 5℃ ,2 0kV恒压下进行电泳分离 ,并在 2 45nm波长处检测。结果表明 ,桑叶中的两种目标组分在 12min内完全分离 ,且有良好的线性关系 ;芦丁和槲皮素的加样回收率分别为 95 6 4%和99 36 % ,其RSD分别为 2 2 5 %和 1 79% (n =6 )。方法简单、准确、快速。     

吲哚乙酸与磷钼黄反应及其极谱分析的研究

在ＮＨ３－ＮＨ４Ｃｌ缓冲溶液中（ｐＨ＝９．５），吲哚乙酸与磷钼黄的还原产物在滴汞电极上于－１．１０Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）处产生一灵敏的极谱波，该波波高与吲哚乙酸的浓度在１．０×１０－７－５．０×１０－６ｍｏｌ／Ｌ范围内成线性关系，检测下限为５．０×１０－８ｍｏｌ／Ｌ。如在上述还原产物中加入偶氮胭脂红Ｂ、孔雀绿、甲基紫等染料及聚乙烯醇，可使极谱波的灵敏度提高，使吲哚乙酸的浓度在５．０×１０－８－１．０×１０－６ｍｏｌ／Ｌ范围内与波高成线性关系，检测下限降低至１．０×１０－８ｍｏｌ／Ｌ。     

磷钨钴和磷钨镍杂多酸化学修饰电极的研究

杂多酸由于组成和结构上的特点,在电化学和电分析化学领域有着广泛应用[1,2]。迄今为止,有关磷钨钴和磷钨镍三元杂多酸化学修饰电极还未见报道。本文按文献方法[3]合成了磷钨钴(Ｈ3ＰＷ11ＣｏＯ40·ｘＨ2Ｏ)和磷钨镍(Ｈ3ＰＷ11ＮｉＯ40·ｘＨ2Ｏ)杂多酸,分别以Ｈ3ＰＷ12Ｏ40·ｘＨ2Ｏ、Ｈ3ＰＷ11ＣｏＯ40·ｘＨ2Ｏ和Ｈ3ＰＷ11ＮｉＯ40·ｘＨ2Ｏ杂多酸(以下简写为Ｈ3ＰＷ11ＭＯ40·ｘＨ2Ｏ,其中Ｍ代表Ｗ,Ｃｏ和Ｎｉ)为修饰剂,采用电化学方法在导电基体玻碳(ＧＣ)电极上制备了Ｈ3ＰＷ11ＭＯ40/ＧＣ膜修饰电极,制备过程简便、快速。对膜电极的…     

PMo12—nVnO40—聚苯胺膜修饰电极的研制及其电催化性能的研究

用电化学聚合法制备了磷钼钒杂多酸掺杂聚苯胺（ＰＭｏ１２－ｎＶｎＯ４０－ＰＡｎ／ＧＣ膜修饰电极。研究了膜塌极的电化学行为，发现电极在硫酸水溶液中扫描时具有良好的稳定性，并对酸性水溶液中的Ｈ２Ｏ２，ＮＯ２，Ｆｅ＾３－，ＢｒＯ３，ＩＯ３等有较好的电催化还原机理。     

新疆桑叶中矿物质元素含量的分析

研究了原子吸收法测定条件，并用火焰原子吸收法、火焰发射法、石墨炉原子吸收法测定了新疆不同地区桑叶中10种微量元素的含量。用国家标准物质茶树叶GBW08501验证了该法的准确度，测定值与标准植基本吻合。方法简便、准确、可靠。     

磷钼钒类杂多酸薄膜修饰电极的制备及其电催化性能的研究

合成了磷钼钒类杂多酸，用电化学方法在导电基体玻碳电极（ＧＣ）上制备了磷钼钒类杂多酸薄膜修饰电极，研究了膜电极的电化学行为，发现该膜电极在硫酸溶液中进行伏安扫描时具有良好的稳定性，而且对酸性水溶液中的氯酸根、溴酸根等物质具有较好的电催化还原作用．初步探讨了电催化还原机理     

药桑叶中黄酮类物质的薄层色谱鉴别和活性筛选及含量测定的研究

建立药桑叶中黄酮类物质的薄层鉴别及HPLC法测定其含量的方法,并对黄酮类物质进行抗氧化活性筛选。甲醇为溶剂超声提取桑叶中的黄酮类物质,以乙酸乙酯:水:甲酸:甲苯(17∶2∶2∶0.8)为展开剂于高效硅胶G板上展开,Al Cl3为显色剂,365 nm下检视。以二苯代苦味肼自由基(DPPH)溶剂显色,筛选抗氧化活性。采用PMC pack ODS色谱柱,以乙腈-0.01 mol·L-1醋酸铵溶液(p H=4.8)为流动相,梯度洗脱,检测波长350 nm,流速1.0 m L·min-1。桑叶中的芦丁、异槲皮苷及紫云英苷在紫外灯下出现明显斑点,薄层-生物自显影实验发现芦丁和异槲皮苷在紫色背景下呈淡黄色斑点,证明二者具有抗氧化活性。3种成分在35 min内均达到完全分离,芦丁、异槲皮苷和紫云英苷的平均回收率及含量分别为95.6%(0.85~1.14 mg·g-1)、97.4%(0.66~0.85mg·g-1)及96.2%(0.09~0.29mg·g-1)(RSD3%)。结论:本法操作简便,准确可靠,可用于药桑叶中黄酮类物质的薄层色谱鉴别及含量测定。     

1,4-二巯基苏糖醇的间接极谱法研究

1,4—二巯基苏糖醇(简称DTT)是一种生化物质,常用于蛋白质的分离、测定和生理作用的研究等方面[1,2]在生物医学上有重要的作用。曾百肇等人研究了DTT在氯乙酸介质中极谱波的性质[3],本文用单扫描示波极谱法研究了DTT与磷钼黄的还原产物在滴汞电极上产生的极谱波,建立了一种简单、快速、可靠的测定DTT的极谱分析法,该法线性范围宽、灵敏度高、再现性好,具有一定的应用价值。1　实验部分1.1　仪器与试剂JP—2型示波极谱仪(成都仪器厂);PAR—174极谱分析仪;PAR—303静汞电极(美国PAR公司);pHS—2型酸度计。1,4—二巯基苏糖醇(GR进口…     

吲哚乙酸的间接光度分析法研究

吲哚乙酸(IAA)是一种植物生长激素,具有重要的生理功能,调节和控制着植物体内的核酸蛋白质和酶的合成,以及植物生长发育等各种生命现象,如发芽、生根、细胞生长、器官分化、开化结果、落叶、休眠等。研究吲哚乙酸分析测试方法对了解植物生长发育过程和规律有十分重要的意义。由于植物中吲哚乙酸的含量极低,吲哚乙酸含量的测定一般都使用高效液相色谱法[1]、放射免疫法[2]。我们对吲哚乙酸的电化学分析法做了初步的研究[3],本文提出具有快速、简便、灵敏的光度分析法。在pH=2的硫酸溶液中研究了磷钼黄与吲哚乙酸的反应动力学及反应机理,探…     

新疆药桑叶多糖的分离纯化及结构研究

研究了新疆药桑叶多糖的分离纯化及初步的结构分析。采用DEAE-Cellulose-52及Sephadex G-200分离纯化药桑叶多糖,采用聚酰胺薄层层析及GC法测定药桑叶多糖的组成,凝胶过滤法测定其相对分子质量,红外光谱测定其苷键类型。粗多糖经DEAE-52分离得到6个多糖级分W1、W2、N1、N2、N3和N4,其中的4个级分W1、N1、N2和N4经Sephadex G-200纯化后,各个级分的洗脱峰均为单一对称峰。聚酰胺薄层法及GC法确定药桑叶多糖由葡萄糖、半乳糖、甘露糖、鼠李糖、阿拉伯糖及木糖等单糖组成。测得W1、N1、N2和N4的分子量分别为71 331Da,60 049Da,35 825Da和21 374Da。红外光谱中有典型的多糖吸收峰及α-型糖苷键。