蒸气发生-电感耦合等离子体质谱法测定碘

建立了一种在线化学蒸气发生-电感耦合等离子体质谱测定碘的方法。利用碘负离子的还原性,采用氧化还原手段,将碘负离子氧化为碘单质;然后通过碘单质的易挥发特点,将碘蒸气直接导入等离子体。该方法可以提高传输效率,改善样品利用率,使检测灵敏度得到极大的提高。方法的检出限为0.22μg/L,样品加标回收率在87.4%~97.75%之间,RSD(n=11)在3%以内。实验中预先将正5价碘还原成碘负离子,然后加入氧化剂将碘负离子氧化成碘单质进行检测;对碘的形态化学蒸气发生法进行了尝试。     

不同原油中金属元素的测定及聚类分析

采用二氯甲烷溶解、分散原油样品,以浓HNO3-H2O2为消解体系,采用微波法对原油进行消解,利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定原油中的V、Ni、Cu、Fe、Cr、Zn、Pb、Co、Mo、Ag等17种微量金属元素;并以 6Li、45Sc、72Ge、89Y、115In、159Tb、209Bi为内标元素,补偿基体效应,选择适当的待测元素同位素克服质谱干扰,优化了实验条件.结果表明,原油中大多微量金属元素的检出限达到ng/L,仅Fe、As、Sb 3种元素的检出限相对较高;各元素线性关系良好,相关系数r不低于0.999 5;方法精密度较高,相对标准偏差(RSD)不大于5.0%,准确度较好,相对误差不高于10%.对不同原油样品以Ni/V与Fe/V值为变量进行聚类分析,结果发现,国内与国外不同地区原油样品具有明显差异性.     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱测定MT-like的研究

采用高压凝胶柱实现了类金属硫蛋白粗提液的分离纯化,且基于蛋白的紫外吸收及与其结合的金属元素的信号,建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定类金属硫蛋白的方法;流动相为20mmol/L Tris-醋酸缓冲溶液(pH 7.5),流速为0.5 mL/min。实验考察了牛血清蛋白、兔肝Zn-Metallothionein(Zn-MTs)组分的在线分离效果及Zn-MTs分离的重现性,研究了紫外及ICP-MS测定蛋白的线性、检出限及相关性;发现Zn-MTs组分分离重现性较好,RSD(n=6)小于5%,Zn-MTs中紫外吸收与Zn信号具有较好的量值关系,线性相关系数为0.999 5,且基于Zn的信号值测定蛋白的检出限较低。     

电感耦合等离子体质谱法测定原油中微量元素

原油样品用硝酸和过氧化氢经高压密闭消解罐消解处理,采用电感耦合等离子体质谱法测定其中镁、铝、钒、铬、镍、铜、锌、钼、镉和铅等10种微量元素的含量。10种元素的检出限(3s)在0.012～0.300μg·g~(-1)之间。方法用于S-21油标准样品分析,测定值与认定值相吻合,相对标准偏差(n=5)在0.5%～5.0%之间。10种元素的回收率在93.3%～116.0%之间。     

普里兹湾沉积物中稀土元素的测定及其配分模式分析

以HNO₃-H₂O₂-HF为消解体系,采用微波法对沉积物样品进行消解处理,利用电感耦合等离子质谱法测定了普里兹湾(Prydz Bay)沉积物中Sc, Y, La, Ce, Pr, Nd, Sm等16种稀土元素(rare earth elements,REEs)的含量,并进行了配分模式分析。从普里兹湾沉积物样品的分析数据和球粒陨石标准化配分模式可以看出：稀土总量(∑REEs)变化范围为117.35～348.63 μg·g-1,其中Ce含量较高,在总量中占了很大比例;各站位平均值为196.75 μg·g-1,总量最大值是最小值的2.97倍;各个站位稀土元素分布模式基本一致,轻重稀土元素之间有明显的分馏。该方法表明：各元素的线性关系良好,相关系数≥0.999 7;相对标准偏差(RSD)＜5.0%,相对误差＜10.0%;除了Sc的检出限稍高,其他元素的检出限均能达到ng·L-1。因此,该方法适用于沉积物中稀土元素的定量分析。     

印度洋热液区贻贝及栖息沉积物中金属元素的特征分析

本研究采集了印度洋热液区贻贝生物及其栖息沉积物样品,分析了生物体及沉积物中常见微量元素及稀土元素的含量与分布特征,研究了生物体与沉积物金属元素的相关性,以及稀土元素的生态化学特征等.结果表明:印度洋热液区沉积物中常见微量金属主要为Fe(96.62 mg/kg)、Mn(1.143 mg/kg)和Zn(322.6 μg/kg),微量元素归一化计算得Fe含量比值高达98.15%,可获悉该热液区沉积物主要为铁矿类物质.深海贻贝中微量元素及稀土元素的分布趋势与深海沉积物中元素分布存在较好的相关性,相关性系数分别为0.991与0.996,近海贻贝中金属元素的含量及分布与深海贻贝存在差异性.深海沉积物与贻贝中轻重稀土元素均呈现分馏现象,且贻贝中富集轻稀土比较显著;从稀土配分模式可知,沉积物与贻贝中的Eu与Gd均呈现异常现象,深海沉积物和深海贻贝中Eu异常现象较为显著.深海沉积物、贻贝及近海贻贝中δEu分别为9.50、10.68和0.23,而δCe分别为2.21、2.71和4.38,表明近海贻贝中稀土元素富集来源与深海贻贝存在差异性,深海沉积物与深海贻贝稀土元素具有同源性.     

微塑料富集金属铅元素的能力与特征分析

以微塑料为载体,考察了其对溶液中铅离子的富集能力。首先利用2%HNO_3为解吸溶液,并用超声波仪进行辅助解吸,然后用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定其吸附的铅含量,从而研究微塑料吸附铅离子的能力。对微塑料的材质、吸附时间、粒径、离子浓度、选择性以及共存离子等进行了考察,分析了微塑料吸附铅离子的特征。实验结果表明:不同材质的微塑料对铅离子的吸附能力不同,其中聚氯乙烯(PVC)、聚丙烯(PP)吸附量最高,分别达到1.32μg/g和0.63μg/g。微塑料粒径越大,其对铅离子的吸附量越低。随着吸附时间和铅离子浓度的增加,微塑料对铅离子的吸附效率出现先升后降的趋势。共存离子实验表明,当溶液中存在其他离子时,不同材质的微塑料对铅离子的吸附能力受到不同程度的影响,当铅离子和铜离子共存时,2种离子存在竞争性吸附现象。该文探索了微塑料对铅离子的吸附特性,可为深入研究海洋中微塑料富集重金属及其环境行为提供理论基础。     

毛细管电泳-电感耦合等离子体质谱联用测定海藻中铅形态化合物

建立了毛细管电泳( CE)与电感耦合等离子体质谱( ICP-MS)联用技术测定铅离子( PbⅡ)、三甲基铅(TML)和三乙基铅(TEL)3种不同形态铅化合物的方法,以及海藻中不同形态铅化合物的提取技术,实现了海藻中3种铅形态化合物的定性定量分析。结果表明：以70 mmol/L H3BO3-17.5 mmol/L Na2B4O7(pH 8.90)为缓冲溶液,在最佳CE-ICP-MS条件下3种铅化合物20 min内可实现有效分离,重现性较好,迁移时间RSD﹤4%,峰面积的RSD﹤5%;在10~200μg/L 范围内3种铅化合物线性较好,相关系数大于0.90; PbⅡ、TML和TEL的CE-ICP-MS检出限(3S/N,以Pb计)分别为0.091,0.023和0.030μg/L;采用分步提取海藻中Pb元素,提取率高达80%以上,以藻体为基底 PbⅡ, TML 和 TEL 回收率分别为103.6%,95.7%和90.6%;通过检测紫菜和海带中铅含量,结果显示藻体内Pb主要以PbⅡ形式存在。本方法具有简单、高效、样品消耗量少等优点,可为海藻及其它海产品的质量控制提供技术支撑。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定浒苔中总锡及有机锡形态

采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术研究了青岛近海浒苔中锡元素总量及具有毒性的有机形态。方法检测限为0.035μg/g,加标回收率91%～108%,相对标准偏差为4.5%,青岛近海浒苔中锡总量在0.10～0.55μg/g范围内。对样品进行有机锡形态分析结果显示,浒苔中有机形态的锡以三苯基锡为主,其他形态的有机锡未检出。     

蛋白微阵列免疫分析法用于海洋致病菌的定量检测

建立了一种用于水体中副溶血弧菌、河弧菌和大肠杆菌检测定量的蛋白微阵列免疫分析法。以Cy3标记免疫球蛋白(IgG)为探针,蛋白芯片为载体,对孵育反应的IgG浓度、反应时间和温度等条件进行了优化,结果表明:当IgG浓度为0.1g/L在37℃下孵育60min,可以获得理想的检测效果;在优化条件下,本方法中副溶血弧菌、河弧菌和大肠杆菌的检出限分别为9.9×104个/mL、9.3×104个/mL和3.9×105个/mL;将本方法与ELISA进行了比较,结果表明,本方法具有快速、操作便捷、高通量检测等特点;并将本方法应用于海水中这3种致病菌的快速、准确地定量检测。