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辣椒油化学成分的气相色谱-质谱分析 总被引:21,自引:0,他引:21
采用溶液进样和顶空固相微萃取进样,GC-MS分离鉴定,总离子流色谱的峰面积归一化法定量分析了辣椒油的化学成分;在溶液进样方法中,鉴定的主要成分相对含量依次为辣椒碱(37.0%)、亚麻酸乙酯(26.3%)、棕榈酸(10.9%)、二氢辣椒碱(10.1%)、邻苯二甲酸二乙基己基酯(1.2%)和硬脂酸(1.1%)等;在顶空固相微萃取方法中,鉴定的成分主要为易挥发的头香成分,依次为顺-2,4α,5,6,9,9α-六氢-3,5,5,9-四甲基-1H-苯并环庚烯(22.9%)、2,4α,5,6,7,8,9,9α-八氢-3,5,5-三乙基-1H苯并环庚烯(9.2%)、正十五烷(6.7%)、艾蒿脑(5.9%)、正戊酸己酯(5.2%)、正十六烷(3.3%)、麝香内酯(3.3%)、正十七烷(2.4%)及5,6,7,7α-四氢-4,4,7α-三甲基-2(4H)-苯并呋喃酮(2.2%)等。 相似文献
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甲胺磷分子印迹聚合物的结合机理及其分子识别特性的光谱学研究 总被引:3,自引:0,他引:3
采用分子自组装印迹技术合成了一种新的对甲胺磷农药分子有高度选择性的分子印迹聚合物。在预聚合阶段,通过1H NMR,FTIR和UV光谱法研究了分子印迹聚合物的形成机理。结果表明模板分子和功能单体通过协同氢键作用形成1∶2型氢键配合物,配合物稳定常数K=2.894×106 L2·mol-2,稳定性好。运用红外光谱法研究了印迹聚合物对模板分子的特异性识别作用,进一步表明印迹聚合物通过协同氢键作用特异性地识别模板分子。 相似文献
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甲壳素纯度的高效液相色谱法测定 总被引:9,自引:0,他引:9
由于生物材料中甲壳素或壳聚糖是大分子,不溶于水,以及与蛋白质等结合在一起而难以定量测定,工业生产中尚无甲壳素或壳聚糖纯度的标准测定方法;采用甲壳素水解生成氨基葡萄糖,再用氯甲酸芴甲酯(FMOC—C1)进行衍生,利用液相色谱技术对衍生产物进行分析;结果表明,HPLC法是生物材料中甲壳素的一种灵敏的、特有的定性定量分析方法,为生物材料及工业化生产中甲壳素纯度的测定提供了一个方便的手段。 相似文献
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通过优化实验条件,选择洗脱温度80℃、加热时间5min、萃取压力10.4MPa、洗脱溶剂为300mL的甲醇/乙酸(90∶10,V/V),静态萃取时间8min、吹扫时间100s,对1.000g尼古丁印迹聚合物中的模板分子进行连续6次的萃取洗脱,洗脱效率达94.2%,模板渗漏量仅为9.8μg/L,萃取时间<70min。将2000mg洗脱后的印迹聚合物颗粒装填于3mL的聚丙烯固相萃取小柱中,用10mL甲醇/乙酸(90∶1,V/V)淋洗小柱,用高效液相色谱检测淋洗液中的尼古丁,获得模板的渗漏量为9.8μg/L。 相似文献
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烟草中菊酯类农药残留量及其捕集转移率的测定 总被引:14,自引:0,他引:14
建立了一种同时测定烟草中5种拟除虫菊酯农药残留量及其捕集转移率的毛细管气相色谱法 ;样品经丙酮提取 ,石油醚萃取 ,硅酸镁载体净化 ,GC -ECD(63Ni)检测 ,外标法定量 ;实验表明 ,加标0.01×10-6~1.0×10-6 含量水平的功夫菊酯和溴氰菊酯 ,回收率为90%~96 % ,加标0.2×10-6~20×10-6 含量水平的甲氰菊酯、氯氰菊酯和氰戊菊酯 ,回收率为92 %~102 % ;同一样品中10次测定这5种菊酯类农药残留量的相对标准偏差为4.4 %~13%。 相似文献
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以三种4-甲基亚硝胺-1-(3-吡啶基)-1-丁醇(NNAL)的结构类似物即4-(N-甲基-N-乙酰基)-1-(3-吡啶基)-1-丁醇、4-(N-甲基)-1-(3-吡啶基)-1-丁醇、1-(3-吡啶基)-1,4-丁二醇为模拟模板分子,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,通过自组装技术制备了对NNAL具有良好识别能力的印迹聚合物.通过X射线光电子能谱和红外光谱研究了NNAL和MAA之间的相互作用,结果表明NNAL和MAA可以通过氢键协同作用形成1:2型配合物.吡啶上的N和亚硝基中的O是形成氢键作用的两个选择性识别位点.XPS和IR进一步揭示出由4-(N-甲基-N-乙酰基)-1-(3-吡啶基)-1-丁醇制备得到的印迹聚合物对NNAL有最佳的识别性能.此外,实验研究了该聚合物作为固相萃取填料分离、净化NNAL的最佳条件.当采用水溶液上样,分别以0.5 mL水、1 mL甲苯、1 mL甲苯/二氯甲烷(9:1)、1 mL甲苯/二氯甲烷(4:1)淋洗,3£1 mL甲醇洗脱时,NNAL在分子印迹固相萃取柱上的回收率达到93%.以尼古丁为竞争分子的选择性实验进一步证明该材料有很好的特异性识别能力.同时在不同加标水平尿液(500 pg/mL,1000 pg/mL,2000 pg/mL)的回收实验中,NNAL的回收率范围为87.2%~101.2%,精密度值均低于7.1%. 相似文献