减压提取与常压提取柴胡挥发油品质比较

对比减压和常压条件下提取的柴胡挥发油在成分、含量及药效方面的差异,考察挥发油的品质,优选提取方法。采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)法分析柴胡挥发油成分及其相对含量,再采用气相色谱法建立挥发油中己醛、庚醛、正辛醛和反式-2,4-癸二烯醛的含量检测方法,测定不同压力下提取的柴胡挥发油有效成分含量,通过背部皮下注射酵母混悬液复制大鼠发热模型,将常压、减压提取的柴胡挥发油溶于1%吐温80后腹腔注射给药,测定大鼠不同时间点的体温变化情况,利用单因素方差分析(Single factor analysis of variance)进行组间比较。结果显示:减压提取与常压提取的挥发油成分和含量存在差异,己醛、庚醛、正辛醛和反式-2,4-癸二烯醛在减压提取方法中的提取率更高,同时该方法提取的挥发油对干酵母引起的发热药效更显著。由此可见,减压提取能有效减少热敏性成分被破坏,提高有效成分的提取效率,提取的柴胡挥发油具有更显著的药效,品质优于常压提取。     

微波提取对挥发油化学成分的影响

采用无溶剂微波辅助提取与微波水蒸气蒸馏法提取薄荷叶和花椒挥发油,气相色谱-质谱(GC-MS)分析挥发油化学成分,与传统的水蒸气蒸馏对比,考察了微波对挥发油化学成分的影响.结果表明,微波促使薄荷叶挥发油中的薄荷醇氧化,转变为长叶薄荷酮和少量的薄荷呋喃酮.花椒挥发油中的按油素等化合物受质子的催化,在长时间温度较高的提取条件...     

微波辅助蒸汽蒸馏提取-气相色谱-质谱法测定矮化芳樟枝叶挥发油成分

采用微波辅助蒸汽蒸馏提取法对矮化芳樟枝或叶中挥发油进行提取,用气相色谱-质谱法测定其中的挥发油成分。所得结果与传统蒸汽蒸馏提取法数据对比,两种方法所得枝叶挥发油主要成分和含量基本相同;但微波辅助蒸汽蒸馏提取法仅需37.5min即可达到最高提取率。     

赤芍及其相关药对中挥发油成分的研究

运用微波辅助萃取从赤芍及其相关药对中提取了挥发油,通过GC-MS检测,确定了主要成分及相对含量。结果表明,赤芍挥发油主要成分是水杨醛,在赤芍-川芎药对挥发油中它仍占较大比重。微波辅助萃取大大缩短了提取时间和提高了提取效率。     

山苍子雄花和雌花挥发油的提取及成分分析

山苍子的根、叶和果实中均含有精油,山苍子油的主要成分为柠檬醛。采用水蒸汽蒸馏法提取山苍子花挥发油,对雄花和雌花分别提取。并利用GC-MS气质联用仪对两组挥发油进行分析检测,确定其化学成分及相对百分含量。从雄花挥发油中鉴定出43种成分(占挥发油总含量的88.15%),从雌花挥发油中鉴定出30种成分(占挥发油总量的85.53%)。     

气相色谱-质谱法分析橡苔浸膏中的挥发性化学成分

用挥发油提取器提取橡苔浸膏中的挥发油 ,利用气相色谱 -质谱法 ( GC- MS)分析了其中的化学成分 ,采用GC峰面积归一化法定量 ,鉴定出 2 4种化合物 ,共占挥发油总量的 83%以上     

气相色谱-质谱联用法测定黄兰中挥发油化学成分

采用水蒸气蒸馏法、超临界萃取法、微波辅助提取法与超声波辅助萃取法等4种提取方法提取黄兰挥发油,运用毛细管气相色谱-质谱联用法结合计算机检索对其挥发油化学成分作了鉴定和测定.结果显示从水蒸气蒸馏法、超临界萃取法、微波辅助提取法与超声波辅助萃取法所得挥发油中分别鉴定出了36,35,25和26种化合物.用面积归一法测定了4种挥发油中各种化学成分的相对百分含量,各占总峰面积的92.62%,91.46%,93.18%和95.53%.虽然不同提取方法所得的4种挥发油化学成分有所不同,但其中有20种化合物包括β-荜澄茄烯、大根香叶烯D、丁香烯氧化物、丁香烯等为4种挥发油提取物所共有.     

不同提取方法对蜘蛛香挥发油的研究

考察微波辅助萃取法和水蒸气蒸馏法对提取蜘蛛香挥发油化学成分的影响。分别采用微波辅助萃取法和水蒸气蒸馏法提取蜘蛛香挥发油,并用气相色谱质谱联用(GC-MS)对所提取的挥发油化学成分进行分析。微波辅助萃取法和水蒸气蒸馏法制得的蜘蛛香挥油化学成分有一定的差别。     

微波辅助条件下鱼腥草中癸酰乙醛的高效提取

以乙酸乙酯为溶剂,在微波辅助条件下提取鱼腥草挥发油,考察了微波温度、功率及时间对鱼腥草挥发油提取率及鱼腥草素(癸酰乙醛)含量的影响,探讨了鱼腥草挥发油储存过程中癸酰乙醛的化学转化。研究发现,在温度80℃、功率1 000 W及时间12min的微波辅助条件下,鱼腥草挥发油的提取率高达0.66%,挥发油中癸酰乙醛的含量高达60.78%。在微波辅助条件下,较低的提取温度及快速提取有效避免了癸酰乙醛的氧化分解是其高效提取的根本原因,鱼腥草挥发油中存在癸酰乙醛与其二聚物的动态平衡是癸酰乙醛长时间保持稳定的主要原因。     

微波辅助提取-气相色谱质谱联用测定肉桂中的挥发油

利用非极性溶剂微波辅助提取(NPSMAE)-气相色谱质谱联用研究了肉桂中的挥发油成分, 并测定了挥发油中的主要成分肉桂醛(Cinnamaldehyde)的含量. 考察了NPSMAE提取溶剂的种类、提取温度、提取时间及固液比等对测定的影响, 同时将NPSMAE与超声波辅助提取(UAE)及水蒸气蒸馏(HD)等方法进行了比较. 结果表明, 与常规提取方法相比, NPSMAE具有提取时间短、提取产率高等优点, 是一种实用的中药挥发油提取方法.     

树兰花挥发性成分的提取及鉴定

采用超临界CO2流体从树兰花中提取挥发油,得油率为2.64%。利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对树兰花油中的化学成分进行分离和鉴定,共分离出54种组分,确认了其中的48种成分,其中有18种萜烯类化合物和12种酯类物质等成分,如α-蛇麻烯、亚麻酸乙酯、大根香叶烯-D、β-榄香烯、古巴烯、石竹烯、茉莉酮酸甲酯、β-蛇麻烯-7-醇和棕榈酸乙酯等。     

山楂挥发性化合物的气相色谱-质谱分析

采用蒸馏－萃取法收集山楂果的挥发性化合物,通过气相色谱及气相色谱／质谱分析,鉴定了３２种化合物,占总峰面积的６１％～６８％。其中主要的１０种化合物是顺－３－己烯醇、顺－３－乙酸己烯酯、α－萜品醇、糠醛、己醇、乙酸己酯、壬醛、柠檬醛、３－戊烯－２－酮,反－２－癸烯醛等。     

气相色谱-质谱联用测定柴油机排气微粒中的可溶性有机组分

采用气相色谱-质谱联用技术(GC/MS)对柴油机排气微粒中的可溶性有机组分(SOF)进行了分离分析。SOF分析液样品采用超声提取法制取。GC条件为:SE-50型石英毛细管色谱柱(30 m×0.2 mm i.d.×0.2 μm）;程序升温：初始温度100 ℃,恒温2.0 min,以4.0 ℃/min升至160 ℃,再以8 ℃/min升至250 ℃,恒温31.75 min;汽化室温度260 ℃;载气为氦气,柱头压力45 kPa;进样量1 μL。MS条件为:电子轰击离子源,电子轰击能量70 eV;倍增器电压18     

固相微萃取-气相色谱/质谱分析栀子花的头香成分

 分别用固相微萃取和动态顶空法分离栀子鲜花的头香成分,用GC/MS技术分析鉴定,并用GC/MS总离子流色谱峰的峰面积进行归一化定量。在固相微萃取方法中,共鉴定了54种化学成分,占总峰面积的99.98%。主要成分(质量分数)依次为金合欢烯（64.86%）、罗勒烯（29.33%）、芳樟醇（2.74%）、惕各酸顺式叶醇酯（1.34%）和苯甲酸甲酯（0.25%）等。经与动态顶空法的分析结果比较发现,固相微萃取法不仅操作简便,而且具有较高的采样灵敏度,获得的化学成分的信息量多于动态顶空法。     

Gas chromatographic analysis of capsaicin in Gochujang

A sensitive, precise, and specific gas chromatographic (GC) method was developed for the analysis of capsaicin in Gochujang and validated by comparing with a column high-performance liquid chromatographic (HPLC) method (AOAC 995.03). The method validation parameters yielded good results, including linearity, precision, accuracy, and recovery. The GC separation was performed on a (5% phenyl)-methylpolysiloxane column [length 30 m, internal diameter (id) 250 microm, film thickness 0.25 microm] followed by flame ionization detection. The conditions of temperature programming were initially 220 degrees C for 1 min, ramp at 5 degrees C/min to 270 degrees C, and hold for 10 min. The recovery of capsaicin in Gochujang was more than 92%, and the detection limit and lower determination limit of the GC analysis were 1.0 and 5.0 microg/g, respectively. The calibration graph for capsaicin was linear from 1 to 250 microg/mL for GC and 0.5 to 50 microg/mL for HPLC. The interday and intraday precisions (relative standard deviations) were <4.02%.     

非水反相高效液相色谱-气相色谱法分析苏子油甘油三酯的组成

苏子油是目前已知α－亚麻酸含量最高的植物物种。首次对苏子油甘油三酯主要组分的组成结构进行了研究。非水反相高效液相色谱和气相色谱的结合为油脂中甘油三酯的分离分析提供了一个简便准确的方法。     

气相色谱-质谱法测定大蒜挥发油的组成

采用改进的水蒸汽蒸馏法从山东金乡大蒜中提取挥发油。实验确定了气相色谱-质谱法分析大蒜油的条件,并对大蒜挥发油的化学成分进行了定性分析,共鉴定出20种物质。用峰面积归一化法对各物质的相对含量进行了测定,结果表明含硫化合物约占挥发油总成分的95%以上,其中含量最高的是大蒜新素,约占挥发油总量的三分之一。对低温储藏半年的挥发油进行分析的结果表明样品在低温下可稳定存放。     

Analysis of volatile contaminants in vegetable oils by headspace solid-phase microextraction with carboxen-based fibres

The headspace solid-phase microextraction (HS-SPME) efficiencies from vegetable oil of the recently available Carboxen-poly(dimethylsiloxane) (PDMS) and divinylbenzene-Carboxen-PDMS fibres were found to be much greater than those of the PDMS fibre for a number of volatile contaminants. Using these Carboxen-based fibres, the commonly used HS-SPME equilibration times for aqueous matrices of 30-45 min at room temperature for a number of halogenated and aromatic analytes with volatilities ranging from 1,1-dichloroethylene to hexachlorobenzene were found to be insufficient for the effective extraction of the less volatile analytes from vegetable oil. HS-SPME at 100 degrees C for 45 min, followed by rapid cooling to 0 degrees C with a 10 min continuing extraction, however, significantly increased the SPME efficiencies for the less volatile analytes. Spiking solutions were prepared in vegetable oil instead of methanol as the latter was found to displace analytes from the Carboxen material. Using either of the Carboxen-based fibres and SPME at 100 degrees C, all the target analytes could be determined at low or sub-microg kg(-1) with repeatability < or =10%, even though an equilibrium SPME of the less volatile analytes was not achieved.     

气相色谱-质谱联用辅助鉴定细菌内毒素标准品菌种来源的纯度

为分析内毒素标准品菌种来源的纯度,建立了采用气相色谱-质谱联用法、以N,O-双三甲基硅三氟乙酰胺作为硅烷化试剂对待测物进行衍生、对内毒素标准品所含的3-羟基脂肪酸种类进行检测的方法。色谱柱为DB-5 (60 m×0.25 mm i.d.);载气为氦气,恒压,柱前压206 kPa;进样器温度250 ℃;柱箱初始温度为90 ℃,保持5 min,以5 ℃/min的升温速率升至280 ℃,保持5 min。进样量为1 μL,不分流进样。质谱离子源为电子轰击离子源（EI）,离子源温度为250 ℃,接口温度为280 ℃。通过对内毒素标准品和大肠杆菌、绿脓杆菌、去离子水中3-羟基脂肪酸种类的比较,探讨了通过3-羟基脂肪酸种类来辅助判断内毒素标准品菌种来源的问题。结果显示,来源为大肠杆菌的9000 EU/支内毒素国家标准品中只含有3-羟基十四烷酸;20 EU/支的内毒素工作标准品中除含有3-羟基十四烷酸外,还含有3-羟基十二烷酸,说明其含有非大肠杆菌的细菌。     

Capillary gas chromatographic determination of methylglyoxal from serum of diabetic patients by precolumn derivatization using meso-stilbenediamine as derivatizing reagent

Stilbenediamine is used as derivatizing reagent for methylglyoxal (MGo) and dimethylglyoxal for the gas chromatographic (GC) determination of MGo from the serum of diabetic patients and healthy volunteers. The derivatization is obtained at pH 3. GC elution and separation are carried out on an HP5 column (30 m x 0.32 mm i.d.) at column temperature 150 degrees C with a programmed heating rate of 50 degrees C/min up to 250 degrees C, and a total run time of 7 min. The nitrogen flow rate is 5 mL/min and detection is carried out by flame ionization detection. The linear calibration curves are obtained with a range of 0.076-0.760 microg/mL and the detection limit is 25 ng/mL MGo. The amounts of MGo found in the serum of healthy volunteers and diabetic patients are 0.025-0.065 microg/mL and 0.115-0.228 microg/mL, with coefficient of variation 1.3-3.1% and 1.4-3.3%.