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1.
气相色谱-串联质谱法同时测定食品中18种邻苯二甲酸酯   总被引:3,自引:0,他引:3  
建立了凝胶色谱(GPC)净化、气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)多反应监测模式同时测定油脂食品中18种邻苯二甲酸酯的方法.优化了前处理和分析条件,样品加标浓度在2 mg/kg时的回收率在80%~120%之间,相对标准偏差均小于10%,检出限为5 μg/kg,定量限为20 μg/kg,在20~1 000 μg/mL范围内,具有良好的线性关系,能够满足大量样品快速准确分析的需要.  相似文献   
2.
探讨了国家标准GB 5009.168-2016中乙酰氯-甲醇甲酯化法、酸水解酯化法和碱水解酯化法3种前处理手段处理婴幼儿配方奶粉中4种多不饱和脂肪酸(二十二碳六烯酸、花生四烯酸、亚油酸和α-亚麻酸)含量的差异性。乙酰氯-甲醇甲酯化法和酸水解酯化法明显优于碱水解酯化法。乙酰氯-甲醇甲酯化法中,样品的水解和脂肪的甲酯化同时进行并相互促进,使得脂肪的释放和甲酯化能够完全进行。通过对反应过程和添加回收率两个方面的考察,证明了乙酰氯-甲醇甲酯化法检测结果的准确性。酸、碱水解酯化法是分别利用酸、碱对样品进行水解,然后提取脂肪进行甲酯化。从水解效率、提取效率及甲酯化效率3个方面对酸、碱水解酯化法进行对比,结果表明,水解效率是影响酸、碱水解差异性的主要因素,酸水解法更适用于婴幼儿配方奶粉中不饱和脂肪酸的测定。通过对实际样品的检测,进一步验证了乙酰氯-甲醇甲酯化法和酸水解酯化法测定多不饱和脂肪酸的准确性,同时对其他食品中脂肪酸的测定具有较强的指导意义。  相似文献   
3.
建立了用弗罗里硅土作基质固相分散剂的加速溶剂萃取、并以灭蚁灵(Mirex)为内标的快速、同时测定土壤中16种有机氯农药的气相色谱法。加速溶剂萃取仪在100℃,10.3Mpa用正己烷和丙酮(1:1,V/V)静态提取样品10min,0.01μg/g加标水平回收率为77.3%-101.3%;方法检出限为0.01—0.04ng/g。方法满足了土壤中有机氯农药残留测定的要求。对我国南方不同地域的72个土壤样品进行了测定,大部分有机氯农药在土壤中都有一定检出量,其中环氧七氯最高(2.6~844.5ng/g),甲氧DDT(23.2—219.8ng/g)和P,P’-DDT(4.0—183.1ng/g)次之,而o,P'-DDT在72个土样中都没有检出。  相似文献   
4.
采用分子自组装印迹技术合成了一种新的对甲胺磷农药分子有高度选择性的分子印迹聚合物.在预聚合阶段,通过1H NMR,FTIR和UV光谱法研究了分子印迹聚合物的形成机理.结果表明模板分子和功能单体通过协同氢键作用形成1:2型氢键配合物,配合物稳定常数K=2.894×106L2·mol-2,稳定性好.运用红外光谱法研究了印迹聚合物对模板分子的特异性识别作用,进一步表明印迹聚合物通过协同氢键作用特异性地识别模板分子.  相似文献   
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