DDQ/TBN催化分子氧氧化芳构化合成罗素伐他汀母核中间体

以DDQ和TBN为催化剂,氧气为氧源,研究了罗素伐他汀母核合成过程中从多取代二氢嘧啶(I)转化为相应的嘧啶中间体(II)的氧化芳构化反应.考察了反应温度,反应溶剂及催化剂用量对氧化芳构化反应的影响.优化实验结果表明,以2%的DDQ及10%TBN为催化剂,氧气为氧源,在甲苯中60℃反应24 h,多取代二氢嘧啶完全转化,获得高选择性的氧化芳构化产物嘧啶中间体(II).在50 mmol规模的氧化芳构化反应的实验中获得了98.8%的分离收率,反应的后处理方便简洁.     

基于十字靶标的双目立体测量系统标定

提出了一种基于十字靶标的双目立体测量系统标定方法。采用多视图几何约束和光束平差优化精确获得两相机内参数,同时得到在两相机各自坐标系下重建出的靶点三维坐标点集;由两组三维点集之间的刚体变换直接求得系统外参数。该方法只需双相机同时对十字靶标拍摄一次,再由两相机单独拍摄若干幅靶标图像即可,现场操作简单灵活。在标定结果的基础上,对长度为611.800mm的标尺进行多次测量,平均值为611.776mm,标准差为0.030mm。     

六苯氧基环三磷腈的热解及其对环氧树脂的阻燃机理

采用极限氧指数仪和锥形量热仪测试了以六苯氧基环三磷腈(HPCP)阻燃环氧树脂的燃烧性能,结果显示,与纯环氧树脂相比,阻燃环氧树脂的极限氧指数值(LOI)明显提高、热释放速率峰值(pk-HRR)和总热释放量(THR)明显下降、环氧树脂的点燃时间提前以及分解速度加快.采用热失重(TGA)、热重红外联用(TGA-FTIR)、X射线光电子能谱(XPS)和热裂解气相色谱质谱联用(Py-GC/MS)研究了HPCP及其阻燃环氧树脂的热解路线和阻燃机理.结果表明,在阻燃环氧树脂过程中,一方面,HPCP分子中的苯氧基团首先解离并发生歧化反应,由此产生的苯氧基及其歧化产物的焠灭效应在环氧树脂中发挥气相阻燃作用,剩余的磷腈环和苯环基团会进一步裂解产生小分子碎片;另一方面,环氧树脂基体在HPCP的作用下提前分解,产生了基于双酚A结构的大分子碎片并在HPCP裂解产物作用下加速炭化,从而使更多的基体组分以残炭的形式被固定在凝聚相中,提高了阻燃环氧树脂的残炭产率,发挥了凝聚相阻燃作用.     

AgBr/TiO2纳米纤维的制备及其光催化性能研究

以钛酸丁酯、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、无水乙醇为原料,利用静电纺丝技术制备出Ti(OC₄H₉)₄/PVP纳米纤维,经500~1 000 ℃高温煅烧制得TiO₂纳米纤维,再通过水热法将AgBr纳米颗粒负载到TiO₂纳米纤维表面。利用X射线衍射仪、场发射扫描电镜、差热-热重分析对AgBr/TiO₂纳米纤维进行表征分析。利用甲基橙(MO)为降解底物模拟染料废水,研究TiO₂、AgBr/TiO₂纳米纤维的光催化性能。分析结果表明,经800 ℃煅烧后的TiO₂纳米纤维,在添加量为100 mg时光催化效果较好;相同条件下,AgBr/TiO₂纳米纤维的光催化降解率高于TiO₂纳米纤维,AgBr/TiO₂纳米纤维对甲基橙的降解率为95.97%。     

缩胺硫脲化合物合成及其抗活性的研究

以肼基二硫代甲酸甲酯（Ⅱ）与相应的酮或或醛反应,生成3-二取代甲撑基二硫代甲酸甲酯（Ⅲ）。化合物Ⅲ与N-单取代哌嗪反应,制得不同取代基的标题化合物缩胺硫脲（Ⅰ）,产率27%-85%。产物的结构用IR,NMR和元素分析证实,用磺酰罗丹明β蛋白染色法（SRB法）和四氮唑盐还原法（MTT法）检验了它们对鼠白血病（P-388）和人肺癌（A-549）细胞株的抑制活性。     

氯铝酸离子液体中Glyoxylate-Ene反应合成α-羟基酯

 The chloroaluminate ionic liquid, composed of AlCl3 and 1-butyl-3-methylimidazolium chloride (［bmim］Cl), is used as the solvent and catalyst to synthesize α-hydroxy esters from alkene and glyoxylate via the glyoxylate-ene reaction. Under the reaction conditions of 15 ℃, 4 h, and AlCl3/［bmim］Cl molar ratio of 2, the ethyl α-hydroxy-4-phenyl-4-pentenoate with high yield (95.2%) is obtained in the reaction of α-methyl styrene and ethyl glyoxylate. Other α-hydroxy esters can also be obtained in high yields through the glyoxylate-ene reaction. Moreover, the chloroaluminate ionic liquid can be reused several times.     

缩胺硫脲的合成及其抗癌活性的研究

缩胺硫脲是一类结构新颖,具有多种生物活性的新化合物(Ⅰ_1-12)。首先用硫酸二甲酯代替文献中的碘甲烷,与肼、二硫化碳在氢氧化钾作用下生成肼基二硫代甲酸甲酯(Ⅱ),产率60%。Ⅱ与2-乙酰取代基或苯甲醛缩合反应生成3-(1-取代乙撑)肼基二硫代甲酸甲酯(Ⅲ),产率54.0-91.6%。Ⅲ与1-取代哌嗪反应生成Ⅰ_1-12,产率41.7-83.8%。     

我国汽车类样本上市公司股改事件窗中的风险与绩效评估

股权分置改革是中国股票市场的一场革命及重要的金融事件,它能够推动资本市场的改革,选取了两个具有代表性已实施股权分置改革的集团公司:上海汽车和宝利来.分别对两个集团公司在股改事件窗中的股票收益序列建立了合适的GARCH类模型.通过模型的实证结果得出股改后上海汽车和宝利来的收益水平均有很大的提高,而且股票价格波动对信息的反应更加灵敏,我国股票市场有效化程度显著提高.     

基于科学风险认知的九年级“营养与化学”复习课设计

基于科学风险认知角度创新设计“营养与化学”的中考复习课，尝试以食品营养相关的社会性科学议题和网络传播的伪科学信息为载体，引领学生运用基础知识加以分析、评价和批判，达到综合应用知识体系和培养科学风险决策能力的目的。     

液相色谱质谱联用检测血液和尿液中的 琥珀胆碱及对标样的稳定性评价

采用OasisR WCX固相萃取柱,用50％甲醇溶液洗脱杂质,并用1 mL甲酸-乙腈-水(1:8:1)溶液进行淋洗目标物.采用LC/MS/ESI检测其母离子为145.1,并选择115.5作为其定量离子.在尿液和血液中进行了回收率实验,测得其定量检测限分别为0.92ng/mL,1.89ng/mL( 10倍S/N),方法的...