配位聚合物{[CoL][FeⅡFeⅢ(ox)3·1.5H2O]}∞的合成、波谱表征和磁学性质

A new Schiff base complex， CoL(ClO₄)·3H₂O (1) {L represents condensed from equal molar ratio of sali-cylaldehyde and diethylenetriamine} was synthesized and characterized. Further， a new coordination polymer， {[CoL][Fe^ⅡFe^Ⅲ(ox)₃·1.5H₂O]}_∞ (2)， was synthesized and characterized， where ox^2-=oxalate. The results of the IR and M?ssbauer spectra of 2 revealed that the coordination polymer exists 2-D layer structure in the solid state， and anions layer was formed by [^ⅡFe^Ⅲ(ox)₃]^- unit. The magnetic properties of 2 have been measured and the results indicate that there is magnetic ordering in the low temperature， which may arise from intermolecular ferromagnetic interactions or spin canted effects.     

配位聚合物{[MnL][FeⅡFeⅢ(ox)3·1.5H2O]}∞的合成及其磁学性质

合成和表征了一种新的Schiff碱配合物MnL(ClO4)*3H2O(1)(其中L为n(水杨醛)∶n(二乙撑三胺)=1∶1缩合而成的Schiff碱).1与FeSO4*7H2O和K3[Fe(ox)3]*3H2O(ox=oxalate)进一步反应,生成了双金属层状配位聚合物{[MnL][FeⅡFeⅢ(ox)3]*1.5H2O}∞(2).IR和Mssbauer谱测定结果表明,2具有二维层状结构,其阴离子层由[FeⅡFeⅢ(ox)3]-单元构成.变温磁化率(5K～100K)测试结果表明,2中的自旋载体之间存在反铁磁交换作用.5K时的磁滞现象表明2在低温时可能存在铁磁有序,这可能是亚铁磁或自旋倾斜造成的.     

2-(5-甲基-1,3,4-噻二唑)-硫乙酸镍(Ⅱ)配合物的合成和晶体结构

本文合成了2个镍配合物[Ni(mtyaa)2(H2O)4]·4(H2O)(1)和[Ni(4,4′-bipy)2(mtyaa)2(H2O)2]·2H2O(2)(Hmtyaa=2-(5-甲基-1,3,4-噻二唑)-硫乙酸;4,4′-bipy=4,4′-联吡啶),用X-射线单晶衍射仪测定了配合物的单晶结构,并对它进行了元素分析、红外光谱、热重和粉末X-射线衍射等表征。配合物1和2的晶体分别属于三斜晶系和单斜晶系,空间群分别为P1和P21/n。X-射线单晶结构分析表明配合物1和2中镍原子均采取六配位扭曲的八面体配位模式。在配合物1中配位水和游离水分子与羧基氧之间的氢键作用将单分子结构连成三维网状结构。配合物2中配位水和游离水分子与羧基氧以及配体中的氮原子之间的氢键作用将链连接成二维层状结构。     

用于ALE有限元模拟的网格更新方法

任意拉格朗日欧拉法(ALE)可以通过定义参考网格的运动,实现自由液面跟踪,完成液体晃动的数值计算. 综合用于更新网格节点的3种基本计算方法,将多方向更新网格速度的技术应用于任意拉格朗日欧拉网格节点的速度计算. 给出了水平圆柱形贮箱和椭圆形贮箱内液体晃动算例,实现了多方向更新网格运动与晃动流场计算的耦合,使ALE方法能胜任复杂几何边界下的自由液面流动的数值模拟.      

[Fe(dipy)2(NCS)2]·1.5H2O的合成及结构表征

设计并合成了一个新的铁(Ⅱ)配合物[Fe(dipy)2(NCS)2]·1.5H2O .其结构经元素分析,IR,UV等表征.     

可控制备ZnxCd1-xS/TiO2复合纳米网及光催化性能

以TiO2纳米网为基底,采用循环伏安法将ZnxCd1-xS纳米粒子可控沉积在TiO2纳米网上,得到了ZnxCd1-xS/TiO2纳米网复合材料.在沉积过程中,探讨了沉积温度对ZnxCd1-xS粒子形成的影响,实验发现当沉积温度在75～80 ℃时,ZnxCd1-xS纳米粒子可以均匀的沉积在TiO2纳米网表面,并且没有堵塞TiO2纳米管的管口.以2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)为目标污染物,对催化剂的催化性能进行评估,并探讨pH值对催化效率的影响.结果表明:在模拟太阳光的照射下,ZnxCd1-xS/TiO2纳米网对2,4-D的降解率达到了99.4;,是相同条件下未修饰的TiO2纳米网的1.66倍.此外,当pH为3时,光催化降解效率最高,并表现出优异的稳定性能.     

流动性风险的度量

VaR模型忽略了流动性风险,到目前为止还没有统一的指标度量流动性风险.本文分析了最高成交价与最低成交价之差模型度量流动性风险存在偏差,同时给出了度量流动性风险一种新的修正模型.最后,结合实证对两种模型进行对比,修正模型从更加微观的层面上充分考虑到各价位的实际成交的价、量分布对总交易金额的作用,计算流动性风险值比较客观、精确.     

一种光纤布喇格光栅压力传感器的设计及实验

报道了一种新型光纤光栅压力传感器设计和实验结果.传感器利用双拱形结构,配合工形膜片将纵向分布的压力转化为膜片横向的应变,通过膜片结构传递应变给光纤光栅,从而达到测量纵向分布压力的目的.实验结果表明:当传感器受到纵向均布压力作用时,能够较好地感知压力的变化,光纤光栅中心波长的漂移与所受压力呈线性变化,且线性度达到0.999.在压力测量范围内,压力灵敏度达到1.059 × 10~(-3)/MPa.     

ICP-AES法对黑豆和红小豆中15种元素的比较研究

采用ICP-AES法同时测定黑豆和红小豆中Na、Sn、Ca、Zn、Cu、Mg、Al、Fe、P、K、Si、Se、Ba、Mn、Mo等15种元素含量,并对各元素进行了加标回收实验, 黑豆和红小豆中各元素的平均回收率在93.11%～102.15%之间,RSD在0.88%～2.8%之间,检出限介于0.11～14.09μg.L-1。本实验建立了简便、快速、准确和稳定的测定黑豆和红小豆中元素的测定方法。结果显示在黑豆和红小豆中K、Ca 、P 、Mg、Mn、Fe、Zn等常量元素和微量元素含量较高。红小豆中Ca、Mg、Fe、Zn等营养元素的含量较黑豆中的高。     

马来二腈基二硫烯镍（Ⅱ）配合物展现了介电反常和弛豫

合成并用X-射线单晶衍射表征了一个离子对化合物1,7-bis（1-methylimidazolium）heptane bis（maleonitriodithiolato）nickelate（1）的结构。沿着晶体学c轴方向,化合物1中的阴、阳离子分别排列形成波浪形的链。变温介电性质研究表明,化合物1在90℃左右展现了介电态转变。我们将此转变归于化合物1中平衡阳离子的有序到无序转变。在低频区,化合物1出现了明显的介电弛豫过程,这与阳离子偶极运动有关。此外,DSC研究表明,在第二个升温过程中,化合物1在66℃和130℃左右出现两步冷结晶。此种冷结晶现象在小分子化合物中很罕见,这与化合物1的较大粘度以及测试过程中的较快降温速率有关。