用手性高效液相色谱法拆分并测定氯苄哌醚联苯酰苯甲酸盐(英文)

氯苄哌醚联苯酰苯酸盐主要用于止咳,L-氯苄哌醚联苯酰苯酸盐具有更高活性.采用手性色谱柱,建立了氯苄哌醚联苯酰苯酸盐光学异构体的拆分方法,并将其用于氯苄哌醚联苯酰苯酸盐的检测.结果表明,采用Chiralcel OD-H柱,在流动相V(正己烷)∶V(异丙醇)∶V(二乙胺)=98∶2∶0.1的条件下,2个异构体能同时达到基线分离,检测波长为254nm,氯苄哌醚联苯酰苯酸盐检测极限为10ng.这表明所建立的分离分析方法可方便可靠地用于该化合物的光学纯度检测.     

高效液相色谱法研究H_2O_2氧化Na_2S_2O_3的反应动力学

建立了反相离子对高效液相色谱法对H2O2-Na2S2O3反应体系的反应物和中间产物进行了分离检测方法,并对此反应体系在酸性条件下的氧化反应动力学做了研究.结果表明:在25℃,pH 4.76时硫代硫酸盐氧化过程中出现的产物有:亚硫酸盐、连三硫酸盐、连四硫酸盐、连五硫酸盐、连六硫酸盐、连七硫酸盐和硫酸根,pH越低越易生成更高的连多硫酸盐;在氧化H2O2过量的情况下反应对硫代硫酸盐来说为一级反应,并测得了准一级反应速率常数.     

衣康酸酯交联的两性网笼树脂的合成与性能

以大孔强碱树脂为笼树脂,衣康酸酯为交联剂,衣康酸酯和丙烯酸在笼树脂中交联聚合制得两性网笼树脂,考察了衣康酸单酯用量,反应时间,反应温度对树脂吸附量的影响,找出了较好的合成条件.在该条件下两性网笼树脂具有良好的机械性能.     

马来二腈基二硫烯镍（Ⅱ）配合物展现了介电反常和弛豫

合成并用X-射线单晶衍射表征了一个离子对化合物1,7-bis（1-methylimidazolium）heptane bis（maleonitriodithiolato）nickelate（1）的结构。沿着晶体学c轴方向,化合物1中的阴、阳离子分别排列形成波浪形的链。变温介电性质研究表明,化合物1在90℃左右展现了介电态转变。我们将此转变归于化合物1中平衡阳离子的有序到无序转变。在低频区,化合物1出现了明显的介电弛豫过程,这与阳离子偶极运动有关。此外,DSC研究表明,在第二个升温过程中,化合物1在66℃和130℃左右出现两步冷结晶。此种冷结晶现象在小分子化合物中很罕见,这与化合物1的较大粘度以及测试过程中的较快降温速率有关。     

过氧化苯甲酰检测方法研究

针对当前面粉中添加剂严重超标的现象,本文分析了面粉中过氧化苯甲酰超标的原因,对影响过氧化苯甲酰检测的因素进行研究,并提出改进过氧化苯甲酰含量测定的方法。新方法简便易行,准确度高,可为企业生产、使用过氧化苯甲酰提供依据。     

两种马来二腈基二硫烯镍(Ⅲ)近红外吸收配合物的结构、磁和电化学性质

合成并表征了两种新的离子对化合物(BMIB)[(Ni(mnt)₂]₂ (1)和(BMIO)[(Ni(mnt)₂)]₂ (2)(其中mnt²-=马来二氰基二硫烯, BMIB=1, 4-bis(1-methylimidazolium)butane, BMIO=1, 8-bis(1-methylimidazolium)octane)。在化合物1中, [Ni(mnt)₂]^-阴离子排列形成阴离子三聚体以及与阳离子交替排列形成阴、阳离子混合柱。化合物2的堆积结构与化合物1不同, 阴、阳离子堆积成非等间距的阴、阳离子柱。化合物1和2分别在861和857 nm近红外波段处出现较强的近红外吸收。电化学性质研究结果表明, 2个化合物均出现了两对不可逆的电化学氧化/还原过程, 且平衡阳离子的烷基链长显著影响化合物的氧化、还原电极电势。变温磁化率测量表明, 在2~400 K温度范围内, 化合物1表现出弱的顺磁性质, 变温摩尔磁化率遵循简单的Curie-Weiss定律。化合物2表现出低维反铁磁交换自旋体系磁化率特征。     

两种马来二腈基二硫烯镍(Ⅲ)近红外吸收配合物的结构、磁和电化学性质

合成并表征了两种新的离子对化合物(BMIB)[(Ni(mnt)2]2(1)和(BMIO)[(Ni(mnt)2)]2(2)(其中mnt2-=马来二氰基二硫烯,BMIB=1,4-bis(1-methylimidazolium)butane,BMIO=1,8-bis(1-methylimidazolium)octane)。在化合物1中,[Ni(mnt)2]-阴离子排列形成阴离子三聚体以及与阳离子交替排列形成阴、阳离子混合柱。化合物2的堆积结构与化合物1不同,阴、阳离子堆积成非等间距的阴、阳离子柱。化合物1和2分别在861和857 nm近红外波段处出现较强的近红外吸收。电化学性质研究结果表明,2个化合物均出现了两对不可逆的电化学氧化/还原过程,且平衡阳离子的烷基链长显著影响化合物的氧化、还原电极电势。变温磁化率测量表明,在2～400 K温度范围内,化合物1表现出弱的顺磁性质,变温摩尔磁化率遵循简单的Curie-Weiss定律。化合物2表现出低维反铁磁交换自旋体系磁化率特征。     

马来二腈基二硫烯镍(Ⅱ)配合物展现了介电反常和弛豫

合成并用X-射线单晶衍射表征了一个离子对化合物1,7-bis(1-methylimidazolium)heptane bis(maleonitriodithiolato)nickelate(1)的结构。沿着晶体学c轴方向,化合物1中的阴、阳离子分别排列形成波浪形的链。变温介电性质研究表明,化合物1在90℃左右展现了介电态转变。我们将此转变归于化合物1中平衡阳离子的有序到无序转变。在低频区,化合物1出现了明显的介电弛豫过程,这与阳离子偶极运动有关。此外,DSC研究表明,在第二个升温过程中,化合物1在66℃和130℃左右出现两步冷结晶。此种冷结晶现象在小分子化合物中很罕见,这与化合物1的较大粘度以及测试过程中的较快降温速率有关。     

一种电荷转移晶体的磁和介电弛豫性质

在外加电场下,利用分子的旋转和取向运动是组装分子介电马达以及弛豫型分子介电体的一个主要策略。在本论文中,我们制备并表征了一个新的电荷转移晶体[C₁₀-DMPy][Ni(mnt)₂](1)(C₁₀-DMPy⁺=1-decanel-N, N-dimethylpyridinium, mnt^2-=马来二氰基二硫烯)。在一定的频率范围内,该化合物展现了介电弛豫行为,我们将此归于平衡阳离子的动力学位置取向和阴、阳离子间的电荷转移。该化合物的介电弛豫过程遵循Cole-Cole方程,偏离理想的Debye模型。单晶X-射线衍射表明该化合物的阴、阳离子分别独立堆积成柱状,柔性的有机阳离子与刚性的磁性阴离子构筑块间存在电荷协助氢键作用。此外,该化合物的磁行为展现为弱的铁磁耦合作用。     

过氧化钙的合成新工艺

以氧化钙和双氧水为原料,通过添加稳定剂,实现了过氧化钙的常温合成.研究了反应时间、稳定剂的用量、原料配比等因素对过氧化钙的合成、纯度和产率的影响.确定了最佳工艺条件.