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在各种蔬菜的多种残留农药的检测中,蔬菜的基体常对农药的检测带来严重干扰。试样的预处理选用了较为简单的乙腈萃取法,以避免造成农药的损失。有机含磷农药的GC检测采用FPD检测器,而有机含氯农药及菊酯类农药用GC-ECD检测器,为了使被测农药能与干扰物质达到更好的分离,采用了具有不同极性的两个色谱柱。尽管如此,有时仍可能获得假结果(例如假阳性结果等)。为此进一步采用GC与MS联用的检测措施,使上述问题得以澄清。按所提出的方法,使多种共存的农药的检测,在准确性及可靠性方面得到很大提高。 相似文献
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合成了2种新型含8-羟基喹啉侧基聚酯(P5,P6),进一步与无水醋酸锌和六水氯化铝反应,得到4种聚酯锌、铝配合物(P5-Zn,P6-Zn,P5-Al,P6-Al)。采用元素分析仪、傅里叶变换红外光谱仪、紫外可见光谱仪、核磁共振氢谱仪、凝胶渗透色谱仪、热重分析仪和荧光光谱仪等技术手段对其结构和性能进行了表征。聚酯P5和P6易溶于四氢呋喃(THF)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)、二甲基亚砜(DMSO)和N-甲基吡咯烷酮(NMP)等常用的有机溶剂,配合物P5-Zn、P6-Zn、P5-Al和P6-Al部分溶于DMF、DMAC、DMSO和NMP等溶剂。聚酯P5和P6的质均相对分子质量Mw为4.11×10~4和5.42×10~4,相对分子质量分布指数PDI为1.50和1.40。聚酯P5和P6的5%失重温度分别为261.4和291.1℃,配合物P5-Zn、P6-Zn、P5-Al和P6-Al的5%失重温度分别为307.7、306.2、286.3和297.8℃。聚酯P5和P6的DMF溶液(5×10-5 mol/L)在432和429nm处发射较弱紫色荧光,配合物P5-Zn、P6-Zn、P5-Al和P6-Al的DMF溶液(5×10~(-5) mol/L)分别在540、537、517和522nm处发强绿色荧光,固体分别在550、556、531和535nm处发射强绿色荧光。 相似文献
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QuEChERS-液相色谱-串联质谱法同时测定果蔬中16种农药残留 总被引:5,自引:0,他引:5
建立了果蔬中吡虫啉、咪鲜胺、苯醚甲环唑、嘧菌酯、噻虫嗪等16种常见农药多残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。以乙腈为提取剂,样品经高速匀浆方法提取后,提取液采用液-液萃取静置分层,取上清液进行净化处理。比较了石墨化碳-氨基复合固相萃取与QuEChERS两种不同净化技术的净化效果,最终确定采用QuEChERS方法为净化手段。即提取液经装有150 mg N-丙基乙二胺(PSA)填料、900 mg无水硫酸镁的净化管净化,除去样品中大部分的色素及有机酸等干扰基质,再经LC-MS/MS分析,有效地降低了样品中的复杂基质所带来的背景干扰。加标水平为5、10、20 μg/kg时,16种农药的平均回收率为75%~111%,相对标准偏差小于16%。16种农药的检出限为0.2~5 μg/kg。采用LC-MS/MS定性分析、基质匹配标准曲线法定量分析,线性关系和回收率结果均令人满意。实验证明,建立的QuEChERS净化与LC-MS/MS相结合的检测方法具有快速、准确、灵敏度高等优点,能够准确测定果蔬中16种农药残留。 相似文献
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伴随超空泡产生的高速细长体入水实验研究 总被引:6,自引:0,他引:6
介绍了几种不同工况下高速细长体入水过程的实验研究工作. 用高速摄影仪实时记录了细长体高速入水时与自由液面之间的瞬态相互冲击作用, 清晰地观察了细长体高速入水后诱导生成的水中空泡流的形态及其演化过程. 具体分析了几种工况下高速细长体入水瞬间自由面的波动特性和细长体入水后运动的不稳定性. 从实时记录的照片中,测量出相邻2帧图片之间的细长体的位移差之后, 计算出细长体在入水过程中以及在水中的瞬时速度. 通过分析物体速度的变化趋势, 了解了超空泡流动的复杂过程. 相似文献