离子色谱-质谱联用技术测定污泥样品中的痕量高氯酸盐

建立了离子色谱-质谱联用技术测定活性污泥样品中高氯酸盐的分析方法。以高容量、强亲水性的IonPacAS20(2mm)阴离子交换柱为分析柱,EGC在线产生等浓度KOH为淋洗液,淋洗液经抑制成水后将样品带入质谱检测。ESI-MS-MS以多元反应监测模式监控100.8/84.9、98.8/66.9、100.8/68.9和98.8/82.9离子对,以98.8/82.9离子对的峰面积进行定量。该方法对高氯酸盐的检出限(S/N=3)为0.01μg/L,高氯酸盐在0.05~100μg/L浓度范围内具有良好的线性,线性相关系数r=0.9988。0.2μg/L的标准溶液重复进样9次,高氯酸盐峰面积的相对标准偏差(RSD)为2.3%。运用该方法测定采自不同地区的活性污泥样品中的高氯酸盐,并对样品加标回收,得回收率在88.5%~102.2%之间。     

离子色谱法快速分析可口可乐中阴离子

在离子色谱法测定可口可乐饮料中3种阴离子(PO43-,SO42-及NO3-)时,单独用Dionex IonPac AG14A柱代替常规方法中的联合用两柱Dionex IonPac AS14及IonPac AG14作色谱柱。采用5 mmol.L-1Na2CO3及6 mmol.L-1NaHCO3的混合溶液作流动相,上述3种阴离子的分离可在3 min内完成。饮料试样在色谱分离之前需经脱气并先后通过Dionex On-guardP及RP两柱以除去“可乐”饲料中可能存在的酚类物质及大分子有机物。对方法的精密度作了试验,3种阴离子的峰面积的RSD(n=6)值均小于0.2%,回收率在90.5%~103.2%之间。     

柠檬酸试剂中痕量无机阴阳离子的离子色谱法测定

选用柱容量较高、亲水性较强的阴离子分析柱IonPac AS18,以30mmol／L KOH为淋洗液,等度淋洗分析了高浓度柠檬酸中的痕量无机阴离子。选用柱容量较高的阳离子分析柱IonPac CS12A,以H2SO4作淋洗液分析了柠檬酸试剂中的痕量阳离子。在所选色谱条件下,无需样品前处理,直接进样,电导检测,高浓度柠檬酸不影响痕量阴离子或阳离子的测定。方法具有良好的线性(r=0．9941～1．000),样品中所测离子峰面积的相对标准偏差(RSD)均在9．0％以下(n=7),回收率在82．7％～110％之间,检出限低于3．7μg/L。     

直接进样离子色谱法测定磷酸试剂中痕量无机阴、阳离子

选用亲水性强、柱容量高的阴离子分析柱IonPac AS18,以22 mmol/L KOH为淋洗液作等浓度淋洗,直接进样分析了高浓度磷酸中的痕量无机阴离子.选用柱容量较高的阳离子分析柱IonPac CS12A,H2SO4作为淋洗液直接进样分析了磷酸试剂中的痕量阳离子.该方法无需样品前处理,直接进样,电导检测,高浓度磷酸的存在不影响痕量阴离子或阳离子的测定,对所测的无机阴阳离子的检出限均在2.1μg/L以下,测定范围在两个数量级以上,线性相关系数r在0.994 1～0.999 9范围内,样品中待测离子峰面积的RSD在3.8%以下(n=7),回收率在91%～109%之间.     

加速溶剂萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时检测鱼肉中喹诺酮、磺胺与大环内酯类抗生素

建立了加速溶剂萃取(ASE)-高效液相色谱-串联质谱联用法同时检测鱼肉中22种抗生素药物残留的分析方法。样品经ASE提取,HLB固相萃取柱净化后进入高效液相色谱-串联质谱仪分析。对ASE的萃取条件进行优化,并采用XTerraMSC18柱对药物进行分离,以甲醇-乙腈(体积比1∶1)为色谱流动相A,以0.3%(体积分数)甲酸水溶液(含0.1%甲酸铵,pH=2.9)为流动相B。22种喹诺酮、磺胺和大环内酯类抗生素药物在加标水平为20、100μg/L时的回收率分别为72%～120%与66%～114%,相对标准偏差(RSD,n=5)分别为1.9%～16%与0.7%～10%,方法的检出限为0.02～0.6μg/kg。结果显示所建立的方法精密度好,准确度高,可满足同时对鱼肉样品中多种喹诺酮、磺胺和大环内酯类抗生素残留进行定性及定量分析的要求。     

北京城区降雪中全氟化合物的污染水平

通过检测北京城区降雪中16种全氟化合物的浓度,考察了北京地区大气中全氟化合物的污染状况.2009年11月10日,在城区采集了共计43个地点的雪样.降雪中全氟化合物的平均总浓度范围为0.47~7.94ng/L.其中全氟庚酸(PFHpA)、全氟辛酸(PFOA)、全氟壬酸(PFOS)、全氟癸酸(PFNA)的检出率均接近100%.PFOA是最主要的全氟化合物,平均浓度为0.85ng/L.通过分析数据,发现南城雪样中的全氟化合物总浓度要明显高于北城地区.     

全氟/多氟化合物分析方法的研究进展

随着全氟和多氟化合物（perfluoroalkyl and polyfluoroalkyl substances,PFASs）被列入《斯德哥尔摩公约》的持久性有机污染物名录,各国对于该类物质的关注逐步升高。该类物质在环境中的广泛检出,使得其环境行为研究不断扩展和加深。目前,针对不同类型PFASs的样品前处理方式与检测方法也在不断发展中,而从中选择最合适的前处理和分析方法是开展PFASs环境科学、管理和污染控制研究的前提。该文针对传统PFASs及其异构体、PFASs前体物和新型PFASs等的样品前处理方法、色谱-质谱分析方法进行归纳总结,认识其现状和问题,并在此基础上对其发展进行了展望。     

离子交换色谱法同时测定啤酒中有机酸和无机阴离子

建立了用亲水性阴离子交换分离柱,KOH为淋洗液等浓度泵作梯度淋洗,电导检测,同时分离和检测16种无机阴离子和低分子量有机酸的离子色谱法。方法对所测无机阴离子和有机酸检出限在9．3～32μg/L之间;线性范围均在2个数量级以上;回收率在90．2％～107．2％之间。方法用于啤酒样品的分析,结果满意,样品的RSD小于5．3％(n=7)。     

大体积直接进样离子色谱法测定饮用水中痕量溴酸盐

建立了一种无需样品前处理,直接大体积进样,电导检测饮用水中痕量溴酸盐的离子色谱新方法。分析柱为容量高、亲水性强的Dionex IonPac AS19阴离子交换柱,EG40在线产生KOH淋洗液,等浓度泵作梯度淋洗。该方法对溴酸盐的检出限为0．2μg／L;在1～100μg/L范围内具有良好的线性（r=0．9996）。将该方法用于北京市自来水和市售瓶装水样品中痕量溴酸盐的检测,实际样品的加标回收率在90％～106％之间;1μg／L溴酸盐连续进样10次,相对标准偏差（RSD）为5．7％。     

高压离子色谱法快速测定饮用水中7种无机阴离子

建立了使用高压离子色谱快速测定饮用水中7种无机阴离子的方法。环境水样经0.22 μm尼龙滤膜过滤后可直接进样分析。采用Dionex Integrion高压离子色谱仪和AS22-Fast-4 μm阴离子交换柱（150 mm×4 mm）,可在5 min内完成对F^-、Cl^-、Br^-、NO₂^-、NO₃^-、SO₄^2-和PO₄^3-这7种阴离子的分析。以4.5 mmol/L碳酸钠和1.4 mmol/L碳酸氢钠为淋洗液,流速为2mL/min。7种阴离子的检出限为0.007~0.07 mg/L（S/N=3）,在较宽范围内有良好的线性关系（相关系数不小于0.999）和重现性（相对标准偏差不大于0.48%,n=8）。实际样品加标回收率为91.4%~109.7%,相对标准偏差为0.30%~0.45%（n=5）。将该方法应用于饮用水厂进出水的分析,结果表明在进出水中检出6种阴离子,以Cl^-、NO₃^-和SO₄^2-为主。该方法简便快速、灵敏准确,尤其适合高通量样品中阴离子的快速分析。