牛奶、母乳中全氟化合物分析方法的研究

建立了HPLC-ESI-MS/MS联用技术测定奶制品中12种全氟化合物(PFCs)的方法.12种全氟化合物包括9种常见PFCs和2种调聚酸及一种全氟磺酰胺.对比了MTBE液-液萃取、甲酸、乙腈和甲醇萃取这4种萃取方法对12种全氟化合物的萃取和回收效果.最终选用甲醇作为萃取溶剂,并选取WAX作为固相萃取柱对萃取的溶液进行净化,方法对12种PFCs的加标回收在83.5%～113.3%之间,检出限0.005～0.092 μg/L.最后完成了对纯牛奶,早餐奶和母乳样品中12种PFCs的分析.     

用亲水性的C16硅胶反相色谱柱分离测定血清样品中的雌激素

将亲水性较强的C16硅胶反相色谱柱应用于血清样品中β-雌二醇、雌三醇、雌酮和17α-乙炔基雌二醇的分离。实验对分离条件进行了优化,得到的最佳色谱条件是：柱温40℃,流速1mL／min,以40％乙腈水溶液作等度洗脱。在此条件下．4种雌激素可在大约26min内实现基线分离,得到的4个色谱峰峰型对称。分离后的4种雌激素用紫外检测器在200nm处进行测定,方法对β-雌二醇、雌三醇、雌酮和17α-乙炔基雌二醇的检出限分别为0．024、0．015、0．012和0．016mg/L;校正曲线的线性范围为2-3个数量级,相关系数为0．998以上。方法应用于血清样品的测定,β-雌二醇、雌三醇、雌酮和17α-乙炔基雌二醇的标准加入回收率分别为96．3％、103．7％、100．1％和95．2％。     

离子型表面活性剂自组装体系在化学中的应用

本文介绍了离子型表面活性剂在氧化物表面自组装体系的原理及特点，离子型表面活性剂分子从溶液中自发地吸附到氧化物表面形成单分子胶束、双分子胶束和混合胶束，该体系对许多疏水性有机化合物以及经螯合有机基团的金属离子具有很强的吸附富集作用，本文根据不同自组装体系的结构分类详述了它们在分析化学和环境化学中应用研究，并且展望了该技术的应用前景。     

饮用水中痕量溴酸盐分析方法的研究进展

溴酸盐是用臭氧对饮用水进行消毒时产生的一种副产物,是一种潜在的致癌物。本文介绍了溴酸盐的形成、危害以及分析方法等,并着重对近年来溴酸盐的分析方法进行了详细的综述。     

北京市污水处理厂中全氟化合物的污染水平

研究了北京市污水处理厂中全氟化合物的污染水平.分别对北京市主要的七个污水处理厂的进出口污水和污泥样品进行了季节性采样,并对样品中的9种全氟化合物进行系统性分析,结果表明在所有的污泥和污水样品中均检测到一定浓度的全氟化合物.污水中主要的全氟化合物是全氟辛酸(PFOA),而在污泥中则为全氟辛烷磺酸(PFOS).在进口污水中,全氟化合物总浓度是2.88～176ng/L,出口污水中是5.48～498ng/L,而相应的污泥当中的浓度则为1.21～32.0ng/g(干重).七个污水处理厂中,清河污水处理厂和酒仙桥污水处理厂的样品中全氟化合物的浓度最高,而方庄污水处理厂则最低.我们认为北京市污水处理厂最主要的污染源来自生活污水和商业污水.另外,研究还发现出口污水中全氟化合物的浓度往往要高于进口污水,分析原因是一部分全氟化合物可能是经由污水处理过程中产生的.PFOS浓度恰好相反,它在出口水中的浓度比进口水降低了约62%,造成这种现象的原因可能是在污水处理过程中污泥对PFOS具有较强的吸附作用.经过数据统计分析,我们发现出口污水中的全氟羧酸两两显著性相关,这也表明了这些物质可能具有相似的来源.最后,我们还计算了北京市污水处理厂...     

离子色谱法测定高氯、高钠油田回注水中的阴、阳离子及有机酸

建立了高氯、高钠油田回注水中痕量无机阴、阳离子和有机酸的离子色谱分析方法。对高钠基质中痕量阳离子的测定,选用IonPac CS12A分析柱、H2SO4溶液梯度淋洗、电导检测器检测;对高氯基质中阴离子及有机酸的测定,选用对OH-具有高选择性的高容量的IonPac AS11-HC柱、KOH梯度淋洗、电导检测器检测。在优化的梯度淋洗条件下,高氯或高钠的存在不影响痕量阴离子或阳离子的测定。该方法具有良好的线性(r=0.9926~0.9990)和精密度(测定组分峰面积的相对标准偏差(n=7)在8.0%以下),回收率     

离子色谱法同时测定电镀液中的S_2O_3~(2-)、SCN~-和有机酸

建立了同时测定镀锌、镀铜、镀金等3种电镀液中添加剂(甲酸、酒石酸、草酸、柠檬酸、 S2O32-和SCN-)的离子色谱分析方法.以IonPac AS19高容量阴离子交换柱分离,KOH流动相梯度淋洗,抑制型电导检测,23 min之内可完成这3种电镀液中6种添加剂的分析.甲酸、酒石酸、草酸、柠檬酸、 S2O32-和SCN-的检测限(25 μL 进样,S/N=3)分别为3.9,9.6,6.9,9.7,12.9,21.2 ng/L,各种待测物均具有较宽的线性范围和较好的线性,相关系数在0.9989～0.9999之间.方法已用于镀锌液、镀铜液、镀金液样品中有机酸、 S2O32-和SCN-的检测,样品加标回收率在93%～107%之间.     

改进的离子色谱法测定环境水样中的高氯酸盐

以亲水性阴离子交换柱IonPac AS16为分析柱, 以NaOH、乙腈和水的混合溶液为淋洗液, 采用电导检测法测定了环境水样中的痕量高氯酸盐. 通过添加有机改进剂有效地解决了4-氯苯磺酸和高氯酸盐共淋洗的问题. 实验考察了4种有机溶剂对高氯酸盐和4-氯苯磺酸保留时间的影响, 最终选定乙腈作为有机改进剂. 为了提高方法的灵敏度, 以AG19为浓缩柱对样品进行在线预浓缩. 采用预浓缩技术可使方法的检出限低至0.1 μg/L. 在0.2~200 μg/L线性范围内线性相关系数为0.9989, 将0.5 μg/L 高氯酸盐溶液连续进样测定11次, 所得峰面积的相对标准偏差(RSD)为4.2%. 将该方法应用于环境水样的测定, 加标回收率为93%~113%.     

大体积进样离子色谱法测定环境水样中高氯酸根

采用大体积500μL进样离子色谱法,电导检测测定了几种水体中高氯酸盐的含量。分析柱为容量高、亲水性强的以脂肪族碳骨架为基质的阴离子交换柱IonPac AS20,淋洗液在线发生器自动产生35 mmol/LKOH淋洗液,0.25 mL/m in等浓度淋洗。这种新型的以脂肪族碳骨架为基质的阴离子交换柱的采用,极大的削弱了该色谱柱对对氯苯磺酸的保留,完全消除了现行美国EPA高氯酸盐分析方法中高氯酸根与对氯苯磺酸共淋洗的问题。方法对高氯酸根的检出限(S/N=3)为0.5μg/L,高氯酸根浓度在1~1000μg/L范围内具有良好的线性(r=0.9991)。将本方法应用于自来水、河水和雪水样品中高氯酸盐的检测,实际样品的加标回收率在87%~114%之间;1μg/L高氯酸根连续进样9次,色谱峰面积相对标准偏差(RSD)为6.9%。     

离子色谱-质谱联用测定牛奶中的高氯酸盐、溴酸盐和碘离子

以离子色谱-质谱联用同时测定了不同品牌牛奶中的高氯酸盐、溴酸盐和碘离子。以高容量、强亲水性IonPac AS20(2 mm)为分析柱,EGC在线产生KOH为淋洗液,串联质谱检测。ESIMS/MS以多元反应监测(MRM)模式分别监控高氯酸盐的m/z100.8/84.9、98.8/82.9离子对,溴酸盐的m/z126.8/110.9、126.8/95.0离子对和碘离子的m/z126.8/127.0离子对,并分别对高氯酸盐、溴酸盐和碘离子以m/z98.8/82.9、126.8/110.9和126.8/127.0离子对的峰面积进行定量。该方法对高氯酸盐、溴酸盐和碘离子的检出限(S/N=3)分别为0.02、0.1和0.5μg/L,线性相关系数分别是0.999(0.05~50μg/L)、0.999(0.5~100μg/L)、0.998(1~1 000μg/L)。高氯酸盐和碘离子的样品加标回收率分别在102%~108%之间和86%~114%之间。