石墨炉原子吸收光谱法测定硒的条件研究

硒是人类和动物的必需微量营养元素之一，过量摄入则会引起急性或慢性中毒。近几十年来，人们对硒的测定方法进行了很多有益的探讨，应用较多的有原子荧光法、氢化物发生原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法和中子活化法等，其中石墨炉原子吸收光谱法测定硒具有操作简便、分析速度快、灵敏度高等优点而得到了较快的发展。但由于硒是易挥发元素，     

控温消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定水中硒形态

取10.00 mL水样,于60～70℃加热蒸发至近干,加入硝酸-高氯酸(1+1)混合酸2.0mL,继续加热至白烟冒尽,加入盐酸2.0 mL,摇匀,加热保持微沸3～5 min,冷却后转移至10mL比色管中,用去离子水定容,使用氢化物发生-原子荧光光谱仪测定总硒的含量。另取10.00mL水样,加入盐酸2.0mL,于60～70℃加热至溶液体积小于5mL,转移至10mL比色管中,用去离子水定容,使用氢化物发生-原子荧光光谱仪测定无机硒(即四价硒和六价硒的总和)的含量。另取水样5.00mL于10mL比色管中,加入盐酸2.0mL,用去离子水定容,使用氢化物发生-原子荧光光谱仪测定四价硒的含量。用总硒含量减去无机硒含量即为有机硒含量,无机硒含量减去四价硒含量即为六价硒含量。在最佳仪器工作条件下,硒的质量浓度在1.00～20.0μg·L~(-1)内与其对应的荧光强度呈线性关系,硒的检出限(3s)和测定下限(10s)分别为0.11,0.36μg·L~(-1)。采用本方法测定某地区水中的总硒、无机硒和四价硒,加标回收率在95.7%～104%之间,相对标准偏差(n=6)在1.9%～3.2%之间。采用本方法测定了不同地区水中的总硒、无机硒和四价硒,利用差减法计算得有机硒和六价硒的含量。     

HG-AAS测定废水中微量As(Ⅲ)和As(Ⅴ)

在自然界水体中砷主要以无机的As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的形态存在,而As(Ⅲ)的毒性比As(Ⅴ)大得多[1],因此必须对As(Ⅲ)和As(Ⅴ)分别测定才能可靠评价砷的毒性及其生物重要性[2-4]。目前砷的化学形态分析方法很多,萃取法、巯基棉富集分离法、离子交换法[5]等可实现砷的形态分析,但操作复     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定中草药中的微量铅

采用水煎煮法提取中草药,HNO3-H2O2密闭消解体系消解样品,应用氢化物发生-原子荧光光谱法测定中草药及其提取液中的微量铅;优化了仪器工作及实验条件,荧光强度与Pb质量浓度在0.49～400 μg/L范围内呈线性关系,相关系数:0.9996,检出限:0.49 μg/L;发现部分提取液中Pb量比原中草药样品中Pb量有明显降低.     

预富集-氢化物发生原子吸收光谱法测定饮料中的痕量铅

原子吸收光谱法测定水样中的痕量元素是应用得最广泛的方法之一[1]。有时需采用多种方法对水样中的痕量元素进行富集。其中一类方法是基于待测元素配合物可以最终定量富集于少量颗粒上,过滤收集这些颗粒,然后制成小体积的、可直接用原子吸收光谱法测定的悬浊液。特定的配位剂分     

氢化物发生ICP-AES法测定药用植物中的痕量锗

本文应用氢化物发生ＩＣＰ－ＡＥＳ法研究了药用植物样品中痕量锗的测定方法，系统地研究了ＩＣＰ－ＡＥＳ仪器参数及氢化物发生条件对锗谱线信背比的影响，考察了１３种共存元素的干扰，并比较了植物样品的３种前处理方法。选定Ｈ３ＰＯ４－ＨＮＯ３－Ｈ２Ｏ２消化，在３ｍｏｌ／ＬＨ３ＰＯ４介质中，以１５ｇ／ＬＮａＢＨ４还原，测定药用植物样品中的锗，相对标准偏差≤２．９％，回收率为９４％～１０３％。方法检出限达０．１３μｇ／Ｌ。     

碱性体系在线氢化物发生—原子荧光光谱法测定痕量铋

提出了一种碱性体系在线氢化物发生－原子荧光光谱法测定痕量铋的分析方法。设计了在线氢化物发生系统流路及操作程序，研究了碱性体系氢化物发生的各项最佳条件。方法操作简便快速，能有效地消除过渡元素的严重化学干扰。应用于黄铜标样中痕量铋的直接测定，获得满意结果。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定铅基合金中砷

建立了以HG-AFS测定铅基合金样品中砷的简单方法,研究了共存元素可能引起的干扰并成功地加以解决,优化了氢化物发生条件及仪器的工作参数。KBH4最优浓度为1.0%(m/V),样品溶液和载流中HCl的最优浓度分别为10%(V/V)和5%(V/V)。实验表明,当硫脲存在时,Cu不干扰As的测定;Sb、Sn和Bi引起的干扰可以通过0.5%(m/V)KMnO4溶液在线吸收相应的氢化物加以消除。通过测定铅基合金标准样品以检验方法的准确性,由标准加入法得到的结果与标准值吻合。本方法的检出限为0.17μg/L,对40μg/LAs标准溶液连续测定11次的相对标准偏差为1.45%。     

氢化物发生—缝管原子捕集—原子吸收法测定钢铁和地质试样中的砷

介绍简易的氢化物发生原子吸收测砷的方法，喷雾器负压将ＫＢＨ５吸入反应器，并将生成的ＡｓＨ３吸入乙炔－空气焰原子化。石英缝管使灵敏度提高３．５倍，方法的检测限为１．８ｎｇ／ｍＬ（５ｍＬ试样）。２０ｎｇ／ｍＬ Ａｓ（Ⅲ）标准液１０次测定的ＲＳＤ为３．８％。本法成功地应用于钢铁和地质标样中微量砷的测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定人血液中铅砷汞镉

现代社会的人类活动使环境受到一定的污染，其中重金属污染对人体健康有一定影响。本法采用氢化物发生一原子荧光光谱法（HGAFS）测定铅、砷、汞和镉，方法具有检出限低、精密度好等优点。