控温消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定水中硒形态 |
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引用本文: | 刘冰冰,韩梅,贾娜,张辰凌,刘佳.控温消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定水中硒形态[J].理化检验(化学分册),2019,55(6). |
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作者姓名: | 刘冰冰 韩梅 贾娜 张辰凌 刘佳 |
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作者单位: | 中国地质科学院水文地质环境地质研究所,正定,050803;中国地质科学院水文地质环境地质研究所,正定,050803;中国地质科学院水文地质环境地质研究所,正定,050803;中国地质科学院水文地质环境地质研究所,正定,050803;中国地质科学院水文地质环境地质研究所,正定,050803 |
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基金项目: | 中国地质科学院基本科研业务费项目 |
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摘 要: | 取10.00 mL水样,于60~70℃加热蒸发至近干,加入硝酸-高氯酸(1+1)混合酸2.0mL,继续加热至白烟冒尽,加入盐酸2.0 mL,摇匀,加热保持微沸3~5 min,冷却后转移至10mL比色管中,用去离子水定容,使用氢化物发生-原子荧光光谱仪测定总硒的含量。另取10.00mL水样,加入盐酸2.0mL,于60~70℃加热至溶液体积小于5mL,转移至10mL比色管中,用去离子水定容,使用氢化物发生-原子荧光光谱仪测定无机硒(即四价硒和六价硒的总和)的含量。另取水样5.00mL于10mL比色管中,加入盐酸2.0mL,用去离子水定容,使用氢化物发生-原子荧光光谱仪测定四价硒的含量。用总硒含量减去无机硒含量即为有机硒含量,无机硒含量减去四价硒含量即为六价硒含量。在最佳仪器工作条件下,硒的质量浓度在1.00~20.0μg·L~(-1)内与其对应的荧光强度呈线性关系,硒的检出限(3s)和测定下限(10s)分别为0.11,0.36μg·L~(-1)。采用本方法测定某地区水中的总硒、无机硒和四价硒,加标回收率在95.7%~104%之间,相对标准偏差(n=6)在1.9%~3.2%之间。采用本方法测定了不同地区水中的总硒、无机硒和四价硒,利用差减法计算得有机硒和六价硒的含量。
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关 键 词: | 控温消解 氢化物发生-原子荧光光谱法 硒形态 水 |
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