ICP-AES法同时测定尿液中17种元素含量方法研究

本文探讨了用美国Leeman Labs公司直读式扫描型等离子体原子发射光谱仪（ICP－AES）同时测定尿液中Na,K,Ca,Mg,Co,Mo等十七种元素的方法，尿液保存于微量元素含量极低的进口聚丙烯材料瓶中，采用亚沸高纯水配制各种溶液，使用65％的工艺超级硝酸硝化，以降低空白，减少误差，参照尿液中17例元素初测值和文献报道值，对混合溶液浓度进行基体匹配，用逐级稀法配制成3级标准系列工作溶液，溶液介抽为2％硝酸，样品于130℃恒温消化，稀释一倍，本法最低检出限能满足尿样的测定要求；稳定性较好，平行实验中17种元素的RSD都小于10T％（Cu除外），回收率在95％－104％之间，本方法对探索微量元素与健康的关系有重要意义。     

同位素稀释高效液相色谱-串联质谱法测定面粉及面制品中的联二脲

建立了面粉及其制品中联二脲的同位素稀释高效液相色谱-串联质谱检测方法。采用纯水超声提取,含油脂的样品加正己烷脱脂,所得样液进行高效液相色谱-串联质谱测定。以乙腈与纯水为流动相,梯度洗脱,经Waters XBridge BEH Amide(3.5μm,4.6 mm×150 mm)色谱柱分离,MS/MS采用电喷雾电离正离子(ESI+),多反应监测(MRM)模式检测,同位素内标法定量。方法的线性范围为0.2~100μg/L,相关系数为0.999 9;在面粉、馒头、面包、油条和面条5种基质中的平均加标回收率为82.0%~113.6%,相对标准偏差(RSD)为2.1%~9.3%;方法定量下限(LOQ)为20μg/kg。应用该方法对136份市售的面粉及面制品进行检测,在42份样品中检出联二脲,检出率为30.88%。其中面粉检出4份,含量为43.7~564μg/kg;馒头未检出;面条检出2份,分别为70.8μg/kg与9 840μg/kg;油条检出1份,含量为2 480μg/kg;面包表层检出15份,含量为27.4~8 730μg/kg;面包内芯检出20份,含量为64.3~18 100μg/kg。该方法操作简单、灵敏快速、准确可靠,适用于面粉及其制品中联二脲的测定。     

反相HPLC法测定白花前胡根中有效成分Pd-Ia的含量

采用反相HPLC法测定白花前胡根中醚提取物的有效成分 [3′(S) 当归酰氧基 ,4′(S) 乙酰氧基 3′ ,4′ 双氢邪蒿内酯 ,Pd Ia]的含量。峰面积与Pd Ia含量在 0 .0 0 15 0 5～ 0 .15 0 5mg·ml-1范围内呈线性关系。回归方程为C(mg·ml-1) =5 .8× 10 -8A - 5 .0 2 5× 10 -4 。前胡样品中Pd Ia的含量为 0 .0 77%。     

钪-铬天青S-铜-邻菲啰啉混合多核络合物显色反应的研究

本文研究了钪-铬天青S-铜-邻菲啰啉(Sc-CAS-Cu-Phen)络合物的形成条件.在pH=5.5～6.1的酸度范围内络合物最大吸收峰在625nm,表观摩尔吸光系数占ε_(625)=6.52×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1).其组成摩尔比为Sc:CAS:Cu:Phen=2:6:3:9.相应分子式为[Sc(CAS)_3]_2[Cu(Phen)_3]_3。应用于以铜基合金合成试样中钪的直接测定,结果较好.     

钪—偶氮氯膦Ⅲ—铜—邻菲罗啉混合多核配合物显色反应研究

本文研究了钪—偶氮氯膦Ⅲ—铜—邻菲罗啉配合物的形成条件。在pH3.6醋酸钠—盐酸介质中配合物的最大吸收峰在606nm处,摩尔吸光系数ε_(606)=7.02×10~(-4)L·mol~(-1)·cm~(-1)。配合物各组分摩尔比Sc∶R ∶Cu∶Phen=1∶1∶1∶3。分子式为[ScOH·H_4R][Cu(Phen)_3]。应用于以铜基合金合成试样中钪的直接测定,结果较好。     

SiO_2添加物对CaCu_3Ti_4O_(12)陶瓷的微观结构与介电性能的影响

采用传统固相反应法制备了不同SiO_2掺量的CaCu_3Ti_4O_(12)(CCTO) 陶瓷材料,并研究了SiO_2含量对CCTO陶瓷物相结构、微观形貌及介电性能的影响.结果表明:高温烧结时,SiO_2不会与CCTO发生固相反应,而作为第二相物质存在于CCTO陶瓷的晶界,并对CCTO陶瓷的微观结构产生不同程度的影响.CCTO陶瓷的介电常数和介电损耗随SiO_2含量的增多而相应减小.阻抗分析表明,CCTO陶瓷的晶粒电阻随SiO_2的掺入略有改变,而晶界电阻则随SiO_2的掺入而显著增大.分析认为,晶界电阻的增大是导致CCTO陶瓷介电损耗降低的主要原因.     

ICP-AES法同时测定人血清中16种元素含量

本文探讨了用电感耦合等离子体原子发射光谱（ＩＣＰ－ＡＥＳ）法同时测定了人血清中Ｎａ、Ｋ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｃｏ、Ｍｏ等１６种元素的方法。采用工艺超纯硝酸消化,基体匹配消除干扰。本法最低检出限能满足血清样品的测定要求,回收率在９５％－１０６％之间,对探索血清微量元素与疾病的关系有着重要意义。     

溶剂萃取动力学研究方法—高速搅拌法

溶剂萃取动力学研究方法──高速搅拌法孙思修，刘桂华，杨永会，沈静兰（山东大学化学系，济南２５０１００）在溶剂萃取动力学的研究中，往往根据研究对象的不同而采用不同的实验装置和技术。前文介绍了上升液滴法￣［１］、生长液滴法￣［２］，本文介绍高速搅拌法。高...     

深度卷积神经网络在辐射环境下核废料检测中的应用

针对辐射环境下核废料检测准确率低的问题,提出一种基于深度卷积神经网络的辐射环境下核废料检测算法Dense-Dilated-YOLO V3。实验结果表明,Dense-Dilated-YOLO V3在不增加参数的情况下扩大了网络感受野,也有效避免图像信息的损失,同时能够在核辐射环境下提取到更多的目标细节特征,对辐射环境下目标检测的准确率可达93.29%,比原算法提高5.53%,召回率可达91.73%,提高了8.28%,有效解决了复杂辐射环境下核废料检测准确率低的问题,为辐射环境下核废料检测提供了新的途径。     

Structure study of light unbound nuclei near drip line

Some experimental techniques and theoretical analysis on unbound nuclei structure study are briefly introduced in this article. The unbound nuclei structure investigation can inspect the reliability of theoretical calculation, and is also important to extend the modern nuclear structure model to exotic nuclear regions. With the recent development of radioactive Ion Beam (RIB) facility and some new experimental methods, the structure of unbound nuclei near drip line can be studied in experiment.