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高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定鱼体中雪卡毒素 总被引:6,自引:0,他引:6
建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定鱼体中雪卡毒素P-CTX1含量的方法.鱼类样品经丙酮提取后,用冷冻脱脂,经PSA固相萃取柱净化后, C18色谱柱分离,采用电喷雾串联四极杆质谱进行检测.结果表明,雪卡毒素在0.5~20 μg/L范围时,线性关系良好(r=0.9998).P-CTX1在添加浓度为1.0~20.0 ng/kg范围内的平均回收率为82.3%~87.2%, 相对标准偏差小于7.8%,方法的定量检出限为0.1 μg/L. 相似文献
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基于气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)建立了食品接触用硅橡胶制品中6种环硅氧烷(D4 ~ D9)向50%乙醇、95%乙醇、异辛烷迁移量的检测方法,并应用于38批次实际样品的检测。取10 mL迁移实验得到的50%乙醇浸泡液,使用2 mL正己烷萃取,经过滤后测定,95%乙醇和异辛烷浸泡液直接经过滤后测定。采用HP-5 MS色谱柱分离,多反应监测模式进行分析。结果表明,D4 ~ D9在0.05 ~ 1.00 mg/L或0.20 ~ 5.00 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(r2)不低于0.996 0。各目标物的检出限为0.02 ~ 0.07 mg/L,定量下限为0.05 ~ 0.20 mg/L,回收率为90.1% ~ 106%,相对标准偏差不大于13%。使用该方法对市面上的食品接触用硅橡胶制品进行迁移实验,发现D4~D9向50%乙醇存在迁移风险;向95%乙醇和异辛烷迁移的检出率为80%,迁移风险最大。D4 ~ D9在95%乙醇和异辛烷第3次的迁移检出率显著大于第1次,而在50%乙醇中第1次迁移和第3次迁移的检出率无明显差异。 相似文献
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铝酸钠溶液的电导率与结构的关系 总被引:2,自引:0,他引:2
通过测定不同浓度Na2O和苛性比(αk)的铝酸钠溶液的电导率,计算了不同Na2O浓度下铝酸根阴离子的迁移数,结合铝酸钠溶液的红外光谱表征,研究了铝酸钠溶液的电导率与结构的关系.研究结果表明,低浓度铝酸钠溶液[c(Na2O)175g/L]中,铝酸根阴离子的迁移数约为0.6,其离子结构主要为Al(OH)4-;中等浓度溶液[c(Na2O)=175~330g/L]中,铝酸根阴离子的迁移数约为0.2,其离子结构主要为Al(OH)4-和[Al2(OH)8(H2O)2]2-;而高浓度溶液[c(Na2O)330g/L]中,铝酸根阴离子的离子迁移数接近于0,对应的离子结构主要是Al2O(OH)62-,[Al2(OH)8(H2O)2]2-和少量Al(OH)4-.说明铝酸根离子的导电能力与结构密切相关. 相似文献
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Ⅴ(Ⅴ)-DMTAM-DPG三元配合物在甲酸-甲酸钠-NaBrO_3中于-0.3V(vs.SCE)能产生一灵敏的吸附动力催化波。本文对此进行了研究。用于矿样中钒的测定,效果较好。 相似文献
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本文采用分配法研究了二甲基亚砜-丙酮-水溶液中硫氰酸钼(V)络合物的性质。三个络合物MoO(SCN)~(2+),MoO(SCN)_2~+和MoO(SCN)_3的稳定常数分别为β_1=46.1,β_2=1040,β_3=12259,其各级络合物的摩尔吸光系数分别是△ε_1=0.59×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),△ε_2=0.94×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)和△ε_3=1.4×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),研究了该络合物的生成机理,发现以CCI_4,为萃取剂效果不好,如在CCI_4中加入少量溴化十六烷基三甲基铵后萃取效果与前人使用CHCI_3相类似。 相似文献