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超高效液相色谱-串联质谱快速筛查葡萄酒中的14种禁用食品添加剂 总被引:4,自引:0,他引:4
建立了同时测定葡萄酒中14种禁用食品添加剂的超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)分析方法。采用UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm×1.7 mm)色谱柱,对流动相的组成、缓冲液离子强度及质谱的各种参数进行了优化。结果表明,流动相的离子强度对食品添加剂的质谱检测有重要影响,以含1 mmol/L甲酸铵-甲酸缓冲液(pH 3.9)-乙腈为流动相,梯度洗脱,柱温35℃,可以在6 min内完成14种食品添加剂的分离和检测。在ESI负离子模式下,采用选择离子监测方法进行测定时,除三氯蔗糖、日落黄和酸性红13的检出限分别为10,2和2 mg/L外,其它11种的检出限在0.01~1.0 mg/L之间。回收率为93.8%~106%,相对标准偏差小于3.1%。本方法快速、准确、灵敏度高,可用于葡萄酒及其它复杂基质食品中的低剂量、多种禁用食品添加剂的同时筛查。 相似文献
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高效液相色谱/串联质谱法同时测定虾中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留量 总被引:28,自引:0,他引:28
用高效液相色谱/串联质谱(LC/MS,/MS)同时测定虾中的氯霉素(CAP)、甲砜霉素(TAP)和氟甲砜霉素(FF)。均质后的虾样品,采用碱化乙酸乙酯提取。浓缩提取物经液.液分配(LLP)去除脂肪,C18固相萃取(SPE)柱净化后,采用LC/MS/MS电喷雾电离(ESI),负离子,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。检出限为:氯霉素和氟甲砜霉素0.01ng/g;甲砜霉素为0.05ng/g。在添加浓度0.1~2.0ng/g范围内,氯霉素回收率为73.9%~96.0%;甲砜霉素回收率为78.6%~99.5%;氟甲砜霉素回收率为74.9%~103.7%;相对标准偏差(RSD)均小于6.4%。 相似文献
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饮料中4种人工合成甜昧剂同时测定的超高效液相色谱快速检测方法 总被引:2,自引:1,他引:1
建立了采用超高效液相色谱同时测定饮料中4种甜味剂(安赛蜜、糖精钠、甜味素、纽甜)的方法.样品经简单的预处理后,通过ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱分离,以乙腈-20 mmol/L磷酸二氢钠水溶液为流动相进行梯度洗脱,于220 nm波长下紫外检测.一次进样分析仅需6 min.4种甜味剂在0.5~20.0 mg/L范围内的线性关系良好,在加标水平为1,10和20 mg/L时,被测物的回收率为80.5%~95.2%,相对标准偏差为0.50%~8.7%. 相似文献
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自行设计开发了一套便于与电泳芯片集成的一体式柱端安培检测池系统.该系统由整块透明有机玻璃精密加工而成,包括电泳芯片支架和安培检测池两部分,芯片可通过芯片插槽和不锈钢夹具固定在芯片支架上,各种检测用电极可直接通过螺母固定在安培检测池中.以100μmol/L的DA为模式分析物,分别采用直径为100、300和500μm的铂金圆盘电极与表观直径为240μm的碳纤维电极作为工作电极均在该装置上实现了良好组装和高灵敏检测.采用碳纤维工作电极对该系统的检测参数进行了优化.测试结果表明该系统在电化学清洗程序下连续六次测定100μmol/L多巴胺的峰电流相对标准偏差为3.2%,保留时间相对标准偏差为0.5%,DA的检测限为0.4μmol/L(按照S/N=3计).该系统体积小巧,测试稳定,检测灵敏度较高,工作电极更换方便,适合作为芯片电泳柱端安培检测通用平台. 相似文献
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超高效液相色谱法测定婴幼儿配方奶粉中的叶黄素 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了采用超高效液相色谱测定婴幼儿配方奶粉中叶黄素的检测方法。样品经丙酮溶液提取,离心分层,冷冻离心去脂,YMC Carotenoid C30色谱柱(150 mm×4.6 mm,3 μm)分离。以甲醇-甲基叔丁基醚(70:30,v/v)为流动相等度洗脱,流速为0.5 mL/min,进样量5 μL,柱温25 ℃,二极管阵列检测器检测,检测波长445 nm。方法在20~500 μg/L范围内线性关系良好;相关系数为0.999 9;定量限为20 μg/L。添加量在50、250、2000 μg/kg时,叶黄素的回收率为97.9%~104.4%。本方法操作简便,结果准确,灵敏度高,适用于婴幼儿奶粉中叶黄素的测定。 相似文献