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81.
本文研究了新水溶性5,10,15,20-四(4-甲氧基-3-磺酸苯基)卟啉[T(4-MOP)PS4]的反相高效液相色谱(HPLC)分离条件。采用ShimpackPREP-ODS半制备色谱柱,用含有10mmol/L四乙基碘化铵的乙腈-水(体积比25:75)为流动相,流速18mL/min,于418nm波长下检测。[T(4-MOP)PS4]与合成中生成的杂质组分完全分离。经此制备的卟啉纯度高,已成功地应用于自来水样中微量钴、锌、铜离子的HPLC测定中。 相似文献
82.
轻稀土B-15-C-5联吡啶三元配合物 总被引:1,自引:0,他引:1
合成了稀土(Ln=La—Eu)硝酸盐与苯并-15-冠-5和2,2’-联吡啶的三元配合物,并培养出La-配合物的单晶,测定了的分子结构和晶体结构。经元素分析确定其化学组成为Ln(NO_3)_3·bipy·2H_2O·B-15-C-5。晶体属单斜晶系,空间群为P2_1/n。晶胞参数:a=11.951(6),b=18.181(7),c=14.754(5);β=96.19(3)°;V=3187.0,Z=4,D_c=1.637g/cm~3。最后偏离因子R=0.035。 相似文献
83.
乙醇-盐-水-5-Br-PADAP体系萃取分离测定钯 总被引:3,自引:0,他引:3
研究了在硫酸铵存在下 ,5 Br PADAP乙醇体系中Pd(Ⅱ )、Rh(Ⅲ )、Pt(Ⅳ )的萃取行为及乙醇溶液的分相条件 ,讨论了影响萃取率的各种因素 ,试验表明 ,室温下 ,一定 pH范围内 ,该体系中的Pd(Ⅱ )几乎可完全被乙醇相萃取 ,而Rh(Ⅲ )、Pt(Ⅳ )不被萃取或萃取率很低 ,从而可实现Pd(Ⅱ )、Rh(Ⅲ )、Pt(Ⅳ )混合离子的定量分离 ,同时建立了Pd(Ⅱ )的测定方法。乙醇相中Pd(Ⅱ ) 5 Br PADAP配合物表观摩尔吸光系数为 1.18× 10 5L·mol- 1·cm- 1,钯量在 0~ 9.6 0 μg/10ml范围内符合比耳定律 ,检出限为 0 .0 90 μg/10ml。用该法分离混合样和测定两种活性碳钯催化剂中钯 ,结果满意 相似文献
84.
The solid state reaction of 3-methyl-1-phenyl-5-pyrazolone (MPP) with aromatic aldehydes and ke-tones benzil derivatives and imides,and the solid state Michael addition reaction of MPP with 4-arylidene-3-methyl-1-phenyl-5-pyrnzolone 2 were investigated.Some new solid state reactions between the reactants were found,from which a series of new compounds were obtained The structures of the products were identified by IR,1H NMR,MS,elemental analyses and also by X-ray crystal analysis,and the reaction mechanism of MPP with aromatic aldehydes and ketones was proposed 相似文献
85.
中孔MCM—41分子筛在微孔沸石ZSM—5上附晶生长的研究 总被引:15,自引:2,他引:15
首次在微孔沸石ZSM5表面进行了MCM41分子筛的附晶生长,并首次提出中孔材料MCM41分子筛静电组配理论的新形式(XS+I);同时利用XRD、TEM、BET等测试手段表征了合成样品,并讨论了微孔沸石表面附晶生长中孔分子筛MCM41的合成化学,考察了F离子效应、pH值及表面活性剂CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)的影响。 相似文献
86.
Cu,Pd-ZSM-5上NO分解和CO氧化的催化作用 总被引:4,自引:0,他引:4
双交换Cu,pd-ZSM-5催化剂(Cu交换度为105%,Pd交换度分别为3.4%和33%)对CO氧化反应有活性增强作用,对NO分解反应不存在增强效应.双交换催化剂在于交换程序不同,而表面物种不同,活性组分的分布状态不同,因而有不同的活性.先交换Cu,400℃焙烧后再交换pd的Cu-Pd-ZSM-5催化剂,对上述两类反应的活性存双组分催化剂中均为最高.H_2-TPR谱表明,共交换的Cu-Pd-ZSM-5中尚有部分CuCl+占据了部分交换位置,而使CO氧化活性稍有下降.N_2-DTA和H_2-TPR谱结果表明,Pd交换到Cu-ZSM-5中后,抑制了吸附水和水合铜化合物的形成,由此提高了在200—300℃时氧的吸附量.后者的大小和CO氧化活性有顺变关系.N_2-DTA谱中340—445℃的放热峰可能分别表征了和NO分解活性有关的铜氧桥或把氧桥的形成,该放热峰的峰温愈低,峰面积愈大,则NO分解活性愈高. 相似文献
87.
2,5-二[2′-(4′-氯代苯氧乙酸)基]-1,3,4-噻二唑的合成 总被引:2,自引:0,他引:2
通过对称双酰肼与P_2S_5的缩合反应合成2,5-二-羟苯基-1,3,4-噻二唑,并由此制备了2,5-二[2′-(4′-氯代苯氧乙酸)基]-1,3,4-噻二唑及其相关化合物,同时测定了它们的生物活性。 相似文献
88.
本文采用电导、pH滴定法研究了乙醇-水溶液中希土与1′-苯基-3′-甲基-5′-氧代吡唑-4′-基乙醛酸(简称H2A)的配位反应.合成了15种新的希土固态配合物.通过元素分析、化学分析、水份分析确定了配合物的化学组成为RE(HA)3·nH2O(RE=Ce、Pr、Sm、Tm、Lu、n=1;RE=La、Nd、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Yb、Y,n=1-2).并对配合物的红外光谱、核磁共振谱、热稳定性、紫外光谱、溶解性及摩尔电导进行了测定. 相似文献
89.
V. V. Dovlatyan K. A. Eliazyan V. A. Pivazyan A. P. Engoyan 《Chemistry of Heterocyclic Compounds》2003,39(9):1238-1241
We have carried out solvolysis of the previously described ethyl esters of 3-methyl(aryl)-4-methyl-2-thioxothiazoline-5-carboxylic acids, leading to the corresponding acids without breaking down the heterocycle. We synthesized a series of novel esters from the latter by treatment with dimethyl sulfate or reactive halides. Of these, only in the case of the ethyl ester of 3,4-dimethyl-2-thioxothiazoline-5-carboxylic acid did we obtain the hydrazinolysis product (the hydrazide), from which we synthesized novel hydrazones by treatment with aldehydes and ketones. 相似文献
90.
Summary The halogenation of derivatives of 2-aminophenol with N-chloro- and N-bromosuccinimides at ambient temperatures in acetic acid was studied. With the necessary compounds available, a reexamination of the thermolytic rearrangement of 2-halophenyl azides to 2-aminophenols and other products was undertaken. It is certain that the rearrangement of 4-halophenyl azides to 2-aminophenols occurs but the products identified in this study differ significantly from those reported previously by Suschitzky et al. (1963, 1966).
Neuuntersuchung der thermolytischen Umlagerung von 4-Halogenphenylaziden zu 2-Aminophenolen und anderen Produkten
Zusammenfassung Es wurde die Halogenierung von 2-Aminophenol-Derivaten mit N-Chlor- und N-Bromsuccinimid bei Raumtemperatur in Essigsäure untersucht. Mit den zur Verfügung stehenden Verbindungen konnte eine Neuuntersuchung der thermolytischen Umlagerung von 4-Halogenphenylaziden zu 2-Aminophenolen und anderen Produkten unternommen werden. Diese Umlagerung findet sicherlich statt, allerdings differieren die dabei beobachteten Produkte signifikant von denen, die Suschitzky et al. 1963 und 1966 beschrieben.相似文献