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ATR-FTIR光谱法同时测定香精的相对密度和折光指数 总被引:1,自引:1,他引:0
傅里叶变换衰减全反射红外光谱 (ATR- FTIR)分析技术与偏最小二乘法 (PL S)相结合 ,建立了香精相对密度、折光指数的校正模型。模型的预测结果与标准方法测定结果在 5 %显著性水平下无显著性差异。该法用于香精物理指标的检测 ,操作简单、快速、准确。 相似文献
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固体酸AlCl3/D001催化合成苹果酯的研究 总被引:8,自引:0,他引:8
以AlCl3/D001催化乙酰乙酸乙酯和乙二醇反应合成苹果酯,反应条件:乙酰乙酸乙酯1.0mol,乙二醇1.6mol,苯150mL,AlCl3.D001 7g,反应时间3h,苹果脂收率82.3%。 相似文献
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自动化静态顶空-气相色谱-质谱对天然香精中挥发性化学成分的快速分析 总被引:13,自引:3,他引:13
运用静态顶空-毛细管气相色谱-质谱法对天然香精中挥发性化学成分进行了分析,采用质谱和保留指数检索结合的方法对香精中挥发性成分进行定性分析;对香精顶空分析条件进行了优化,在香精样品中加入适量饱和NaCI溶液,显著地提高了低极性挥发性组分的分析灵敏度;从该香精中检出了68个化合物,将峰面积归一化结果大于0.1%的60种挥发性成分进行了定性分析,并通过保留指数分析对其中45种化合物进行了确认;分析结果表明:香精中含有萜类(30.3%)、萜类衍生物(11.7%)、酚醚类(17.0%)、脂肪酸酯(20.9%)和一些小分子的缩醛类化合物(17.7%),其中主要的挥发性成分为丁酸-1,1-二甲基-苯基乙酯(18.9%)、茴香脑(15.6%)、2-乙基-4-甲基-1,3-二氧戊环(9.8%)和β-石竹烯(7.7%);对方法精密度进行考察.相对标准偏差(RSD)在0.62—9.36之间。 相似文献
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建立了QuEChERS净化作为样品前处理,结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时检测茶叶中6种禁用香精成分(香豆素、侧柏酮、2-己基噻吩、反式-β-金合欢烯、p-薄荷-1,8(10)-二烯-9-乙酸乙酯和肉桂酸丁酯)的分析方法。茶叶样品用乙酸乙酯溶液萃取,涡旋振荡,离心后上清液中加入无水硫酸镁、十八烷基键合硅胶(C18)和乙二胺-N-丙基甲硅烷(PSA),涡旋,低温离心后过滤膜,以DB-5MS色谱柱分离,MS/MS于MRM模式下测定,基质曲线外标法定量。实验结果表明,6种禁用香精成分在1~200 μg/L线性范围内呈良好线性,线性相关系数(R2)均大于0.999。方法检出限0.005~1 μg/kg,定量限0.02~2 μg/kg,平均回收率82.3%~93.1%,日内、日间精密度均小于10%。该方法处理简单、快速,准确度和灵敏度高,可用于茶叶中6种禁用香精成分的检测。 相似文献
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将烟用香精和料液样品0.3 g(精确至0.001 g)置于全自动石墨消解仪消解罐中,分3次加入消解液(共计10 mL硝酸、1 mL高氯酸),在170℃的最高消解温度下,样品消解完全.所得溶液用水定容至50 mL,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定其中砷、铅、镉、铬、镍等元素的含量.以铟为内标,铬、镉、镍、铅、砷元素的测量同位素分别为^(52)Cr、^(111)Cd、^(60)Ni、^(208)Pb、^(75)As,使用动态反应池(DRC)模式消除了铬、砷元素的质谱干扰,铬、镉、镍、铅等元素的测定选择氦气碰撞模式,砷元素的测定选择氢气反应模式.结果表明,5种元素的质量浓度在一定范围内与各元素与内标计数值的比值呈线性关系,检出限(3s)为0.016~0.035 mg·kg^(-1).按标准加入法进行回收试验,各元素回收率为91.5%~111%,相对标准偏差(n=6)为0.28%~3.1%.方法用于10个烟用香精和料液样品的分析,铬、砷、镍的检出量分别为0.019~0.061 mg·kg^(-1),0.039~0.061 mg·kg^(-1)和0.022~0.031 mg·kg^(-1),镉和铅未检出. 相似文献
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在模拟卷烟点燃过程的条件下对丁香花蕾油进行了热裂解,以气相色谱一质谱法测定其在不同温度(300,600,900℃)下的裂解产物.结果表明:300℃时释放出主要成分子丁香酚,f}.石竹烯和乙酰丁香酚酯,总合量高达92.94%;在600℃时其主要成分子丁香酚发生大量裂解,并且产生少量有害物质;在900℃时子丁香酚完全裂解,且产生大量有害物质,根据主要的裂解产物和其相对含量的变化对丁香花蕾油的裂解机理进行初步探讨,为香精在卷烟中的作用评价提供重要的理论依据. 相似文献
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