用模拟法测绘二维流场和温度场

在科学研究和工程设计中，常需要测定二维温度场，流体场的空间分布．对这些场参数的直接测量较难进行．如果应用计算机解微分方程，不但计算量大，且精度也欠佳．故我们在模拟法描绘静电场的基础上，依据物理上的可比性，建立模型．尝试用恒稳电流场来模拟温度场、流体场，取得了一定的预期效果．     

高压静电场对TiO2光催化的影响

研究了静电场对P25型TiO2光催化降解甲基橙的影响.结果表明,静电场对光催化的影响与通常的电助光催化(EAP)不同,电场强度越高,光催化效率反而降低.在没有外加电场情况下,TiO2浓度为0.5g/L时降解速度最快,而在有外加电场时,相同浓度的TiO2分散液降解甲基橙效率随着电场增加而下降,20kV电场下光降解速率常数仅为没有外加电场时的56%.此外,在20kV强电场下,不同浓度的TiO2溶液显示出相同的光降解效率.本文通过对有无电场条件下TiO2分散液的粒度分布和粒子沉降速度进行比较,发现高压电场会导致粒子聚集和沉降.证据显示,高压电场引起的电泳、诱导极化、表面电荷破坏等效应是造成催化剂聚沉的原因.催化剂的聚沉使实际参与光催化的TiO2数量减少,效率降低,从而导致表观降解速率下降.利用高压电场使纳米粒子加速聚沉可能在光降解废水中TiO2催化剂的分离回收方面具有潜在用途.     

顶空气相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定复杂基体水样中挥发性有机物

建立了顶空气相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(HS-GC-Q/Orbitrap HRMS)方法用于复杂基体水样中56种挥发性有机物(VOCs)的测定。在优化的仪器条件下,采用EI离子源以全扫描方式采集数据,以二氯甲烷-D₂和氟苯作为内标进行定量分析。控制试样基体中NaCl浓度为30%(m/V),甲醇浓度在3%(V/V)以内。取样体积为10.00 mL时,56种VOCs的方法检出限为0.01～0.17μg/L,测定下限(定量限)为0.05～0.69μg/L;采用分段线性回归拟合,56种VOCs在0.2～10μg/L范围内的相关系数(R²)均大于0.998,在10～200μg/L范围内的R2均大于0.995;在2、10和100μg/L添加水平下,回收率为83.5%～129.0%,相对标准偏差为0.4%～13.0%。高重碳酸盐地下水基体中VOCs标准样品测试结果表明,在置信度为99%时,本方法结果与标准样品的特性量值之间无显著性差异。本方法灵敏度高、精密度好、准确度高,优于现有方法,尤其适用于不适宜P&T进样的水样中痕量VOCs的测定...     

UPLC-Q-Orbitrap HRMS法筛查动物肌肉组织中16种琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂

应用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)建立了筛查动物肌肉组织中16种新型琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂农药残留的方法。样品使用乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、十八烷基键合硅胶(C₁₈)净化处理,数据采集使用一级母离子全扫描及数据依赖的二级子离子扫描(Full MS/dd-MS²)模式。以Full MS一级质谱全扫描提取母离子精确质量数所得的色谱峰面积进行定量,以保留时间和dd-MS²数据依赖子离子扫描所得的二级子离子质谱图进行定性确证。结果表明,16种杀菌剂的精确质量偏差的绝对值低于4.85×10^-6;16种杀菌剂在一定质量浓度范围内线性关系良好(R²≥0.9983),方法检出限为0.12～0.60μg/kg,平均回收率为67.1%～111.9%,相对标准偏差(RSDs)为0.3%～12%。     

Untargeted screening and quantitation of drug residues in bean sprouts by ul⁃tra performance liquid chromatography-quadrupole/orbitrap high resolution mass spectrometryEI北大核心CSCD

A method for the untargeted screening and quantitative analysis of drug residues in bean sprouts by ultra performance liquid chromatography-quadrupole/ orbitrap high resolution mass spectrometry （UPLC-QOrbitrap HRMS） was developed. In the process of screening, the samples were extracted by acetonitrile and the data were gathered via the full MS-ddMS2 mode. In the absence of standards, qualitative analysis was carried out according to the exact mass number of precursor ions and secondary fragment ions information combined with the database. The optimized dispersive solid-phase extraction （d-SPE） method was used to purify the samples. 9 compounds in bean sprouts were screened and quantified on the basis of the peak areas of the precursor ions. 9 compounds showed good linear relationships （R2＞0.990） in the linear concentration ranges. The limits of detection of this method were between 2.0-5.0 μg/kg. The recoveries of 9 compounds at three spiked levels of 5, 10, 50 μg/kg ranged from 80.1% to 111.1%, and the relative standard deviations were less than 15%. © 2023, Youke Publishing Co.,Ltd. All rights reserved.     

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定毒蘑菇中5种鹅膏肽类毒素北大核心CSCD

鹅膏肽类毒素是毒蘑菇中毒事件中最常见的致死毒素,因此研究建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱检测毒蘑菇中5种鹅膏肽类毒素的方法。样品经纯水提取后,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,用HSS T3色谱柱(100 mm×2.0 mm, 2.1μm)对待测组分进行色谱分离;采用可加热电喷雾电离源(HESI),全扫描/数据依赖二级质谱扫描(Full mass-ddMS^(2))模式对待测物进行定性分析;在目标离子选择性扫描(Targeted-SIM)模式下,以外标法对待测物进行定量测定。结果显示,5种鹅膏肽类毒素在1.0~20.0μg/L范围内均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.99,检出限均为0.006 mg/kg,加标回收率为81.8%~102.4%,相对标准偏差为3.2%~8.3%。方法提供了丰富的化合物特征信息,可根据提取离子流色谱图结合同位素分布信息锁定可疑化合物,根据一级质谱和二级质谱碎片离子的精确质荷比,在没有相关标准品的情况下可对未知化合物进行结构推断和确证。方法样品前处理简单,定性分析特异性强,定量测定灵敏度高,可满足突发公共卫生事件快速定性定量的检测要求,同时也为开展此类毒素中毒快速筛查及未知毒素的结构锁定提供了可靠的技术支撑。     

高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱测定杨树胶的指标性成分水杨苷

建立了液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱(LC-LTQ-Orbitrap)快速测定蜂胶中杨树胶指标性成分水杨苷含量的方法,并根据精确的母离子和子离子质荷比进行定性和确证,以判断蜂胶中是否掺杂杨树胶。样品经无水乙醇提取,Waters xselect HSS T3色谱柱(3.0 mm×100 mm,3.5μm)分离,以乙腈-0.1%乙酸溶液为流动相,正离子扫描模式进行高分辨质谱检测,外标法定量。结果表明,该方法的线性范围为0.5~25.0μg/m L,相关系数(r)大于0.99。在25.0,150.0,300.0 mg/kg 3个加标水平下的平均回收率为81.6%~91.0%,相对标准偏差为9.0%~11.6%。     

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱测定猪尿中环丙氨嗪及其代谢物残留量

建立了超高效液相色谱－四极杆/静电场轨道阱质谱（UHPLC－Quadrupole－Orbitrap MS）检测猪尿中环丙氨嗪及其代谢物三聚氰胺的方法。样品用1%三氯乙酸超声提取,调节pH < 3.0,阳离子交换固相萃取柱净化氮气吹干后,95%乙腈水溶液复溶,经Syncronis HILIC色谱柱（100 mm × 2.1 mm,1.7 μm）分离,10 mmol/L乙酸铵水溶液－乙腈为流动相梯度洗脱,使用电喷雾离子源在平行反应监测模式（PRM）下检测。环丙氨嗪采用外标法定量,三聚氰胺采用内标法定量。对比了PRM模式与三重四极杆质谱的多反应监测模式（MRM）,结果显示两者具有相当的定量能力,但PRM模式根据目标化合物及其二级子离子的精确质量数和丰度比进行定性分析,具有较强的定性优势。最佳条件下,2种目标物均在0.2～50.0 ng/mL范围内线性关系良好（r2 > 0.99）,定量下限均为1.0 μg/kg。在1.0、2.0、150.0 μg/kg加标水平下,回收率为78.0%～105%,相对标准偏差（RSD）不大于11%。该方法可同时准确测定猪尿中环丙氨嗪和三聚氰胺的残留量。